减压蒸馏(真空蒸馏)
一,实验目的和基本要求
减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法.
应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质纯化.
通过实验让学生
(1)了解减压蒸馏的原理和应用范围.
(2)认识减压蒸馏的主要仪器设备.
(3)掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法.
二,基本原理
已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度.所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的.因而用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点.这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏,减压蒸馏时物质的沸点与压力有关.
三,操作要点和说明
常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏,抽气以及保护和测压装置三部分.
1,蒸馏部分
这一部分与普通蒸馏相似,亦可分为三个组成部分
(1)减压蒸馏瓶(克氏蒸馏瓶)有两个颈,其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1-2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管.毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用.
(2)冷凝管和普通蒸馏相同.
(3)接液管(尾接管)和普通蒸馏不同的是,接液管上具有可供接抽气部分的小支管.蒸馏时,若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管.转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中.
2,抽气部分
实验室通常用水泵或油泵进行减压.
水泵(水循环泵):所能达到的最低压力为0.1Pa
油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏.好的油泵能抽至真空度为13.3Pa.油泵结构较精密,工作条件要求较严.蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂,水或酸的蒸气,都会损坏油泵及降低其真空度.因此,使用时必须十分注意油泵的保护.
3,保护和测压装置部分
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔.冷阱中冷却剂的选择随需要而定.吸职塔(干燥塔)通常设三个:第一个装无水CaCl2或硅胶,吸收水汽;第二个装粒状Na0H,吸酸性气体;第三个装切片石腊,吸烃类气体.
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力.水银压力计又有开口式水银压力计,封闭式水银压力计.
三,操作要点及说明
(1)被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行.
(2)装置停当后,先旋紧橡皮管上的螺旋夹,打开安全瓶上的二通活塞,使体系与大气相通,启动油泵(长时间未用的真空泵,启动前应先用手转动下皮带轮,能转动时再启动)抽气,逐渐关闭二通活塞至完全关闭,注意观察瓶内的鼓泡情况(如发现鼓泡太剧烈,有冲料危险,立即将二通活塞旋开些)从压力计上观察体系内压力应能符合要求,然后小心旋开二通活塞,同时注意观察压力计上的读数,调节体系内压到所需值(根据沸点与压力关系).
(3)在系统充分抽空后通冷凝水,再加热(一般用油溶)蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,经常记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分.
(4)蒸馏完毕,移去热源,慢慢旋开螺旋夹(防止倒吸),并慢慢打开二通活塞,平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状,(若打开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭油泵和冷却水.
四,思考题
1,在怎样的情况下才用减压蒸馏
答:沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质才用减次蒸馏.
2,使用油泵减压时,实有哪些吸收和保护装置 其作用是什么
答:油泵的结构较精密,工作条件要求较严,蒸馏时如有挥发性的有机溶剂,水,酸蒸气都会损坏泵和改变真空度.所以要有吸收和保护装置.
主要有:(1)冷阱:使低沸点(易挥发)物质冷凝下来不致进入真空泵.(2)无水CaCl2干燥塔,吸收水汽.(3)粒状氢氧化钠塔,吸收酸性气体.(4)切片石腊:吸收烃类物质.
3,在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能用直接火加热 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热 答:用热浴的好处是加热均匀,可防止暴沸,如果直接用火加热的话,情况正好相反.因为系统内充满空气,加热后部分溶液气化,再抽气时,大量气体来不及冷凝和吸收,会直接进入真空泵,损坏泵改变真空度.如先抽气再加热,可以避免或减少之.

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