三,重结晶及过滤
一,实验目的
了解重结晶的原理及用途
掌握热过滤,抽滤,洗涤等重结晶基本操作
二,实验原理
重结晶是提纯固体有机物常用的方法之一,固体有机物在任意溶剂中都有一定的溶解度,且多数情况下随温度的升高溶解度增大.将固体有机物溶于某种溶剂中,升高温度制成饱和溶液,在降温的过程中析出晶体.其原理简单地说,就是利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分被虑掉或留在母液中,从而达到提纯的目的.
重结晶的一般过程:溶解—脱色—热过滤—冷却结晶—抽滤—洗涤-晾干
理想溶剂的选择条件(略)
三,操作步骤
乙酰苯胺重结晶
溶解:取2 g粗乙酰苯胺,放于150mL锥形瓶中,加入70mL水.石棉网上加热至沸,并不断的搅拌,若有不溶,可继续加水至完全溶解,总量不超过90ml.
脱色:稍冷后加入少许活性炭,搅拌后继续加热煮沸5-10min.
热过滤;将事先预热好的无颈漏斗安放在铁圈上,将折好的菊花形滤纸放入漏斗中并用少量热水润湿.将上述热溶液分批滤入150 mL的烧杯中.
冷却结晶:将滤液静置,自然冷却至室温.
用布氏漏斗抽滤,并用少量冷水洗涤.
晾干,称重.
注意事项:
不要在沸腾的溶液中加入活性炭,以免暴沸冲出.
抽虑时防止倒吸.
洗涤晶体时,先关闭水泵,加入少量冷水,用玻璃棒松动晶体,然后开泵抽干.
思考与讨论
活性炭为什么要在固体物质全溶后加入 又为什么不能在溶液沸腾时加入
在热过滤时,溶剂挥发对重结晶有何影响 如何减少溶剂挥发
在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么