实验二 四氯化碳和甲苯的分离
一,实验目的:
⑴ 了解分馏的原理和意义,分馏柱的种类和选用方法
⑵ 学习实验室常用分馏的操作方法
二,实验原理:见本章2.2.2
三,仪器与药品:
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 韦氏分馏柱 30cm直型冷凝管 150℃温度计 沸石 乳胶管等
⑵药品
四氯化碳(A.R.) 甲苯(A.R.)[1]
四,实验步骤:
⑴仪器安装
仪器的安装基本与蒸馏装置相同,仅比蒸馏装置在圆底烧瓶和蒸馏头之间多了韦氏分馏柱,注意韦氏分馏柱的支管与冷凝管同轴,避免将它损坏.
⑵分馏操作
①加料
在圆底烧瓶中加入四氯化碳和甲苯各30ml,并放入2-3粒沸石,如图2-7安好装置,接通冷凝水.
②加热
用热源加热,为了减少分馏柱中的热量损失和外界温度对柱温的影响,可在分馏柱外包缠石棉绳.等液体液体开始沸腾时,要注意调节温度,使蒸汽缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升.
③收集不同馏分
当温度上升至60～70℃时,给冷凝管慢慢充满水,即见到一圈圈气液沿分馏柱缓慢上升,待其停止上升后,同时注意火力,提高温度.当蒸汽上升到分馏柱顶部,开始有液体流出时,立即记下第一滴分馏液流入接收瓶中的温度,保持馏出速度为每秒钟一滴.
首先以第1接受瓶收集76～81℃的馏分,依次更换接受瓶,分段收集以下温度范围的四段分馏液:
接受瓶的编号 1 2 3 4
收集温度范围(℃) 76-81 81-88 88-98 98-108
当蒸汽温度达到108℃时停止蒸馏,让圆底烧瓶冷却(约几分钟),使分馏柱内的液体回
流到瓶内.将圆底烧瓶内的残液倾入第5接受瓶里.分别量出并记录各接受瓶馏液的容积
(量准至0.1毫升)并记录之.操作时要注意防火,应在离灯焰较远的地方进行.
为了分出较纯的组分,依照下面的方法进行第二次的分馏.
先将第一次的馏液1(第一号接受瓶)倒入空的圆底烧瓶内[2],如前所述的装置进行第二次分馏,仍用第一号三角烧瓶收集76～81℃馏液.当温度升至81℃时,停止分馏,冷却圆底烧瓶,将第一次的馏液2(第2号接受瓶)加入圆底烧瓶内残液中,继续加热分馏,把
81℃以前的馏液收集在第一号三角瓶中,而81～88℃的馏液收集于原第2号三角瓶中,待温度上升到88℃时即终止加热.冷却后,将第一次的馏液3加入圆底烧瓶中,继续分馏.分别以第1号,第2号和第3号烧瓶收集76～81℃,81～88℃和88～98℃的馏液,依次蒸馏第一次的第4及第5三角烧瓶馏液,操作同上.至分馏第5号三角烧瓶的馏液时,残留在烧瓶中的刚好为第二次分馏的第五部分馏分.
记录第二次分馏得到的各段馏液的体积.
④为了定性的估计分馏的效率,可将两端的馏出液 (第1和5)作气味和其它的性质试
验.
a.分别取1～2滴馏液放入置有水的试管中,观察是上浮还是下沉 为什么
b.分别取几滴馏液于瓷蒸发皿中,点火观察能否燃烧 有无火焰
⑤做完实验并记录结果,把所有的馏液均倾入指定的瓶中.
用观察的温度作纵坐标,馏液的容积作横坐标,作图得一分馏曲线.
表2-7 四氯化碳和甲苯混合物分馏的馏分表
序号 温度/℃ 各段馏出液体积(ml)
———————————————————
第一次 第二次
———————————————————————————————————————
1 76-81
2 81-88
3 88-98
4 98-108
5 残液
五,注 释:
[1]四氯化碳为无色液体,沸点为76.8℃,不能燃烧;甲苯为无色液体,沸点为110.6℃,能燃烧.
[2]将各段分馏液倒入圆底烧瓶中时必须先将灯焰熄灭,让圆底烧瓶冷却几分钟.否则,会容易引起甲苯的蒸汽遇到火源燃烧,造成事故.
六,思考题:
⑴ 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同 如果是两种沸点很接近的液体组成的混合
物能否用分馏来提纯呢
⑵ 如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些,行吗 为什么
⑶ 在分馏时,为什么要分四个段来收集馏液呢 将各段的馏液倒入圆底烧瓶中,为什么必须熄灭灯焰 否则,会发生什么危险
⑷ 将两端馏液作气味试验时,应该怎样进行 作燃烧试验时,不燃烧的部分是什么物质