试剂的配制
(1) 2,4—二硝基苯肼溶液
Ⅰ. 15 mL 浓硫酸中, 在 溶解 3g 2,4—二硝基苯肼. 另在 70 mL 95%乙醇里加 20 mL 水. 然后把硫酸苯肼倒入稀乙醇溶液中,搅动混合均匀即成橙红色溶液. (若有沉淀应过滤) Ⅱ.将 1.2g 2,4—二硝基苯肼溶于 50 mL 30%高氯酸中.配好后储于棕色瓶中,不易变 质. I 法配制的试剂 2,4—二硝基苯肼浓度较大,反应时沉淀多便于观察.Ⅱ法配制的试剂, 由于高氯酸盐在水中溶解度很大, 因此便于检验水溶液中的醛且较稳定, 长期贮存不易变质.
(2)饱和亚硫酸氢钠水溶液
先配制 40 %亚硫酸氢钠水溶液.然后在每 100 mL 的 40 %亚硫酸氢钠水溶液中,加不 含醛的无水乙醇 25 mL,溶液呈透明清亮状. 由于亚硫酸氢钠久置后易失去二氧化硫而变质,所以上述溶液也可按下法配制:将研细 的碳酸钠晶体(Na2CO310H2O)与水混合,水的用量使粉末上只覆盖一薄层水为宜.然后 在混合物中通入二氧化硫气体,至碳酸钠近乎完全溶解,或将二氧化硫通入 1 份碳酸钠与 3 份水的混合物中,至碳酸钠全部溶解为止.配制好后密封放置,但不可放置太久,最好是用 时新配.
(3)Schiff(希弗)试剂
在 100 mL 热水里溶解 0.2 g 品红盐酸盐(也有叫碱性品红或盐基品红) ,放置冷却后, 加入 2g 亚硫酸氢钠和 2 mL 浓盐酸,再用蒸馏水稀释到 200 mL. 或先配制 10 mL 二氧化硫的饱和水溶液,冷却后加人 0.2g 品红盐酸盐,溶解后放置 数小时使溶液变成无色或淡黄色,用蒸馏水稀释至 200 mL. 此外,也可以将 0.5 g 品红的盐酸盐溶于 100 mL 热水中,冷却后用二氧化硫气体饱和 至粉红色消失,加人 0.5 g 活性炭,振荡过滤,再用蒸馏水稀释至 500 mL.本试剂所用的品 红是 para-rossaniline 或称 para-fuchsin,又称假红)此物与另一类似物 rossaniline 或称 fuchsin, ( . ( 称洋红)不同,现以它们的盐酸盐为例,对比结构式如下:
NH2 C NH2
NH2 + NH2 CH2 IHNH2 CH3
C
+ NH2 CI-
品红溶液原是桃红色,被二氧化硫饱和后变成无色的 Schiff 试剂,其变化过程如下:
NH2 C NH2 NH2 + NH2 CI- + H2SO4 NH2 CH3
NH2 NH2 C NH2 SO3 H + 2SO2 NH2 HC NH SO2H NH SO2H
C SO3H
NH2 + HCI
Schiff 试剂应密封贮存于暗冷处,倘若受热见光或露置空气中过久,试剂中的二氧化硫 易失,结果又显桃红色,遇此情况,应再通入二氧化硫,使颜色消失后使用.但应指出,试 剂中过量的二氧化硫愈少,反应就愈灵敏.
(4)碘溶液
Ⅰ.将 20 g 碘化钾溶于 100 mL 蒸馏水中,然后加人 l0g 研细的碘粉,搅动使其全溶呈 深红色溶液. Ⅱ.将 1g 碘化钾溶于 100 mL 蒸馏水中,然后加人 0.5 g 碘,加热溶解即得红色清亮溶 液. Ⅲ.将 2.6 g 碘溶于 50 mL 95 %乙醇中,另把 3g 氯化汞溶于 50 mL 95 %乙醇中,两者 混合,滤除澄清.
(5)Fehling(斐林)试剂
Fehling 试剂由 Fehling A 和 Fehling B 组成, 使用时将两者等体积混合, 其配法分别是: Fehling A 将 3.5 g 含有五结晶水的硫酸铜溶于 100 mL 水中即得淡蓝色的 Fehling A 试 剂. Fehling B 将 17g 五结晶水的酒石酸钾钠溶于 20 mL 热水中,然后加人含有 5g 氢氧化 钠的水溶液 20 mL,稀释至 100 mL 即得无色清亮的 Fehling B 试剂.
(6)Benedict(本尼迪特)试剂
把 4.3 g 研细的硫酸铜溶于 25 mL 热水中,待冷却后用水稀释到 40 mL.另把 43 g 柠檬 酸钠及 25 g 无水碳酸钠(若用有结晶水碳酸钠,则取量应按比例计算)溶于 150 mL 水中, 加热溶解,待冷却后,再加人上面所配的硫酸铜溶液.加水稀释到 250 mL.将试剂贮于试
剂瓶中,瓶口用橡皮塞塞紧.
(7)酚酞试剂
把 0. 酚酞溶于 100 mL 95%乙醇中得无色的酚酞乙醇溶液, 1g 本试剂在室温时变色范 围在 pH 为 8.2 到 10.

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