第3卷 5
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分析化学 (E X H A U FN U X E 仪器装置与实验技术 I )
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第1 期 2
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仪器装置与实验技术
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组合式脉冲微型反应评价系统及其在催化剂评价中的应用 高枝荣 杨海鹰* 周继红 韩江华 李长秀 金 坷 王亚敏
( 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院, 1 旧 3 北京 《 8 X ) 摘 要 介绍了一种可灵活配置不同分析方法, 操作便利, 评价结果重复性好的组合式脉冲微反色谱评价系 统.该装置由微型反应系统, 独立控温的连接管线和色谱分析系统三部分组成.微型反应系统采用两段式加
热炉和石英玻璃管反应器, 有效恒温区间为2 一 m , 5 3 m 催化剂装量为5 3 m ; 0 一0 g能够独立控温的连接管线, 最高使用温度可达4 ℃; 0 8 微型反应系统的载气借用了分析系统进样口 的载气系统, 可方便地进行载气流量, 流速的精确控制以及不同控制模式间的转换.配套开发的微反产物汽油馏分单体烃详细组成和快速模拟蒸 馏在线分析方法, 前者可以提供微反产物汽油馏分的单体烃数据和相应的物性数据, 而后者可同时评价分子
筛/ 催化剂的初活性及活性随累积进样量增加而变化的趋势.
关键词 脉冲微反一 色谱, 在线, 汽油单体烃, 快速色谱模拟蒸馏
1 引
言
催化裂化催化剂的研制开发一般要经过实验室微型反应活性评价, 小型试验评价, 中试, 最后经过 工业化试运行, 才能达到工业应用的要求.这也是催化剂实验室研究至工业化应用周期长的主要原因. 常见评价裂化催化剂催化性能的方法及装置有: 脉冲微型反应装置( 简称脉冲微反)小型固定床反应 , 装置, 中型实验装置.由于中型实验评价周期长, 费用较高, 故前期研究多采用微反和小型固定床评价, 尤其在催化剂的初步评价和快速筛选中, 脉冲微反有很大优势, 它能够用较少量的催化剂, 在较短的时
间内, 特定的 对 催化剂 行 进 评测, 其 能和 点得到常 对 性 特 规评价方法无法得到的 认 '1 但是, 新的 识「' 一.
现有脉冲微反一 色谱由于结构设计和技术基础的原因, 在实验条件控制和配置的分析方法上都不甚理 想, 致使所得评价数据的重复性不佳, 评价周期过长, 评价信息有限, 严重阻碍了它的应用.
本实验装置由微型反应系统, 独立控温的连接管线和色谱分析系统三部分组成.微型反应系统和 色谱分析系统通过二根能独立控温的连接管线相连, 可以根据研究需要进行不同的组合和匹配, 具有很 强的应用灵活性; 微型反应系统采用两段式加热炉和石英玻璃管反应器, 有效恒温区间大( - 5 2 3 m, Om )催化材料填装效果易于重复; 能够独立控温的连接管线, 最高使用温度可达4 ℃, 0 8 可以满足 轻油甚至更重馏分样品在微反系统和色谱平台间的传输; 微型反应系统的载气控制借用了分析系统进 样口的载气系统, 很便利地实现了载气流量, 流速的精确控制以及多种工作模式间的转换.应用结果表 明, 整套系统操作参数范围宽, 应用模式变更灵活, 评价结果重复性好, 配置的分析方法结果信息丰富,
较好地实现了微反评价系统与最新色谱技术的 融合, 为这一技术的应用推广奠定了良 好的基础.
2 实验部分
21 组合式脉冲微型反应装置 .
如图1 整套系统由微型反应系统, 所示, 独立控温的连接管线和色谱分析系统三部分组成.微型反 应系统采用两段式加热炉和石英玻璃管反应器,5 士 ℃时反应器内的有效恒温区为2 一 m . (0 1 ) 5 3 m 0
反应物料经微型注 射器( / 动) 手动 自 注人G 仪的 c 填充柱进样口 汽化, 再经过一段能够独立控温的 连接
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