《有机化学》实验教学内容实验学时:54 学时

Page 1

《有机化学》实验教学内容实验学时：54 学时一般实验实验一环已烯的制备（4 学时）实验内容：在 50mL 干燥的圆底烧瓶中，放入 10mL 环己醇及 5mL85%磷酸，充分振荡，使两种液体混合均匀。投入几粒沸石，按图安装分馏装置[1] 。用小锥形瓶作接受器，置于碎冰浴里。用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏并控制分馏柱顶部温度不超过 73℃[2]。当无液体蒸馏出时，加大火焰，继续蒸馏。当温度计到达 85℃时，停止加热。蒸馏出液为环己烯和水的混浊液。小锥形瓶中，加入等体积的氯化钠饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗，分去水层后，将油层倒入锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥。待液体澄清后，进行蒸馏。将干燥后的粗制环己烯在水浴上进行蒸馏，收集 82～85℃的馏分[3]。所用的蒸馏装置必须是干燥的。注： [1]最好用油浴加热，使反应物受热均匀。 [2]环己醇和水，环己烯和水皆形成二元恒沸混合物。如表 1-1 所示 [3]蒸馏所得产物可以用气相色谱检测其纯度。固定液可用聚乙醇，邻苯二甲酸二壬酯等。实验二苯亚甲基苯乙酮的制备的制备（4 学时）实验内容：在 250mL 锥形瓶中，放入 50ml 水和 7g 羟胺盐酸盐，摇动，使之溶解。加入 7.8mL 环已酮，摇动，使之溶解。在一烧杯中，把 10g 结晶乙酸钠溶于 20mL 水中，将此乙酸钠溶液滴加到上述溶液中，边加边摇动锥形瓶，即可得到粉末状环已酮肟。为使反应进行得完全，用橡皮塞塞紧瓶口，用力摇荡 5min 。把锥形瓶放入冰水浴中冷却。粗产品在布氏漏斗上抽滤，用少量水冲洗，尽量挤出水分。取出滤饼，放在空气中晾干。产量 7～8g。实验三乙酸正丁酯的制备（4 学时）实验内容：在干燥的 50mL 圆底烧瓶中，装入 11.5mL 正丁醇和 7.2mL 冰醋酸，3-4 滴浓硫酸[1]。混合均匀，投入沸石，然后安装分水装置，并在分水器中预先加水至略低于支管口。在石棉网上加热回流，反应一段时间后把水逐渐分去[2],保持分水器中水层液面在原来的高度。约 40min 后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量[3]。冷却后拆卸装置，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用 10mL 水洗涤，分去水层。酯层用 10mL10% 碳酸钠溶液洗涤，试验是否仍有酸性（如呈酸性怎么办？），分去水层。将酯层再用 10mL 水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。

Page 2

实验四双酚 A 的制备（4 学时）实验内容：在三口烧瓶中，加入 2.0g 硫代硫酸钠，加热熔化，再加入 0.8g 一氯醋酸，混合均匀，再加入 20g 苯酚及 34mL 甲苯，并将 14mL 80%硫酸缓缓加入烧瓶中，最后迅速滴加 8ml

下一页

文档基本属性
文档格式：	PDF
文档标题：	《有机化学》实验教学内容实验学时：54 学时
文档作者：	mouseandcat
关键词：
主题：
单位：
文档创建者：	PScript5.dll Version 5.2
创建时间：
上次保存时间：	D:20060508135101+08'00'
修订：	Acrobat Distiller 7.0 (Windows)
点击这里显示更多文档属性
文档语言：
经理：
备注：
分类：
上次保存者：
修订次数：
编辑时间：
加密标识：
幻灯片：
段落数：
字节数：
备注：
演示格式：