国立东华大学化学研究所 硕士论文
指导教授:苏宏基 博士
电聚合聚苯胺固相微萃取分析尿液中滥用药物
Electropolymized Polyaniline Solid-Phase Microextraction for Abused Drugs Analysis in Urine
研究生:李彦融
中华民国九十四年七月一日
谢志
本篇论文得以完成,首先感谢恩师 苏宏基教授在这三年来对於 学生竭尽心力的教诲与指导,使学生在学问上与生活上获益良多,以 及 何彦鹏教授对於学生在研究方面的指导与慈济医学院 周璁莹教 授在论文写作方面的指正,使研究过程更加顺利论文更加完善,相当 感谢他们的指教. 感谢竣宇学长,伟成学长,瑞中学长,陈振信老师,胡安仁老师, 巧玲,怡君在实验上的帮忙和生活上的照顾,还要感谢一泓,安伦, 仪器坏掉时让你们花很多时间和精力修仪器,另外还要感谢,柏川, 俊宇,肥肥,怀夫,卉青,逢立,宗其,绍昌,嘉讌,斯鸿,阿狗, 经纬,光皓,博元,美娟,明俊,柏璁,俐君,淙文,于喨,琼慧, 彩薇等同学与学弟妹们,感谢你们陪我走过这个阶段,还有我的室友 们心怡,琦妮,柏森,影波,感谢你们照顾. 能完成这个学位,还要感谢爸妈,哥哥,姊姊一直以来对我的栽 培与支持,感谢大家对我的支持,没有你们我的论文不会完成,也因 为你们让我度过了充实的三年.
李彦融
谨志於
国立东华大学化学所 2005 年七月
i
摘 要
利用电聚合苯胺於铅笔心之固相微萃取方法结合高效能液相层 析技术(PA/SPME/HPLC),侦测吗啡,3,4-亚甲二氧基甲基安非他 命 (MDMA),3,4-亚甲二氧基安非他命 (MDA),藉以寻求一更稳 定,方便之分析方法. 探讨固相微萃取法最佳萃取条件,如电压在0.5V的聚苯胺纤维, 聚苯胺厚度60圈,萃取时间30分钟,脱附时间5分钟50℃,Phosphate buffer solution (PBS)浓度为50mM,pH11.此法检测Morphine,MDA, MDMA,其线性范围於40 ~ 1000ng/mL 之间,线性相关系数分别为 为0.9965,0.9942,0.9956,仪器侦测极限分别为105,161,185ng/mL. Morphine,MDA,MDMA回收率分别为89% ,82%,91%.同时也 添加干扰物探讨分析物Morphine,MDA,MDMA和聚苯胺膜的吸附 现象如(π-π)作用力.真实样品上,与慈济滥用检验中心使用的法定 方法判定阳性烟毒犯的结果,差异在4.4~6.6%之间.
ii
Abstract
An electropolymerized aniline-based in graphite rods of pencils coating for solid phase microextraction (SPME) coupled with high performance liquid chromatography (HPLC) was studied to determine Morphine , 3,4-Methylenedioxymethamphetamine 3,4-methylenedioxyamphetamine(MDA) . The optimum conditions for SPME were studied. The voltage of electropolymerized aniline is 0.5V. The thickness of polyaniline is coated for 60 cycles. The extraction time is 30 min. The static sample desorption is 5 min at 50℃, and the concentration of phosphate buffer solution (PBS) is 50mM at pH11. The Morphine,MDA,MDMA of linear ranges were between 40ng/mL ~ 1000ng/mL, and the correlation coefficient was 0.9965,0.9942,0.9956, respectively. and the detection limit were 105, 161,185ng/mL for Morphine, MDA, MDMA, respectively. According to the optimum conditions, the recovery of Morphine, MDA,MDMA are 89%,82%,91% , respectively. We also studied Morphine,MDA,MDMA interact with polyaniline for π-π interaction after spiking aromatics of disruptors. The real urine samples from abused patients were studied and compared with the GC-MS method. The differences of two methods between 4.4~6.6% showed good correlation. (MDMA) and
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