AA-7000应用波长移动功能进行的火焰光度分析
Atomic Emission Spectrophotometry with Wavelength Shift Function by AA-7000
岛津制作所
■前言
Introduction
AA-7000也可作为火焰光度计使用.此时,由于是原子发光 (火焰)测定,所以不需要原子吸收分析所必需的用作光源 的空心阴极灯.目标元素是可获得良好的灵敏度,在火焰发 光影响小的长波长区域具有测定波长的Na,K,Ca,Sr等碱 金属元素或碱土金属类元素.但是,如果样品中含有大量共 存物,则在测定这些成分时,有时产生源于共存物的背景发 光,必须对其校正.AA-7000可使用波长移动功能,双波长 设定测定波长, 因此在通常的测定波长上测定原子发光与背 景发光之和,再在移动了数nm左右的波长上测定背景发光, 这样,即使在火焰光度分析中也能够进行背景校正.本文介 绍使用波长移动功能进行背景校正测定氯化钠中的钾例子. T. Kawakami
■装置和测定方法
Analytical Method and Conditions
Table1表示主要测定条件.
Table 1 测定条件 Analytical Conditions 装置 测定波长 移动波长 狭缝宽 点灯模式 火焰类型 燃烧器高度 燃烧器角度 AA-7000 766.5 nm 760.0 nm 0.7 nm EMISSION 空气-乙炔 7 mm 无(0°)
以纯水溶解1g氯化钠试剂并定容为100mL(无添加)的溶液, 继而添加钾标准液的溶液使其浓度为0.2,0.4 ppm,然后使 用标准加入法进行了测定. 为校正源于氯化钠的背景发光,使用波长移动功能,在上述 制作的无添加的1%NaCl溶液处于喷雾状态下,作为空白样 品,测定760nm的发光强度,然后,从766.5 nm上的发光强 度扣除此值,以此进行了背景校正.
Fig.1表示波长移动的设定画面.在此画面上,如果选择,则移动波长作为测定波长被设定.此状态表示在 Fig.2. 如果选择, 则测定波长作为检测波长被设 定,返回Fig.1的画面. 变更移动波长时,选择,可在Fig.3的画面上以 1nm单位进行编辑.
Fig.1 波长移动的设定画面 之1 Window for the Wavelength Shift (No.1)
Fig.2 波长移动的设定画面 之2 Window for the Wavelength Shift (No.2)
SPECTROPHOTOMETRIC ANALYSIS
SHIMADZU APPLICATION NEWS
岛津アプリケーションニュース
Fig.3 移动波长的编辑画面 Window for the Setting of the Shift Wavelength
■测定结果
Results
Table2表示测定结果.先以波长760nm测定第一行的空白, 此值在以下测定中作为背景强度扣除. Fig.4表示标准加入法工作曲线.
动作 BLK(空白) MSA(标准加入) MSA(标准加入) MSA(标准加入) MSA-RES(结果)
样品ID NaCl 1 % NaCl 1 % NaCl 1 %+0.2 ppm NaCl 1 %+0.4 ppm NaCl
Table 2 测定结果 Measurement Results 设定浓度 浓度 (mg/L) (mg/L) 0 0.2 0.4 0.072 溶液中浓度
能量 0.0026 0.0749 0.3121 0.5208
实浓度 (ppm)
测定波长 760 nm
7.2 固体中浓度
}
测定波长 766.5 nm
Fig.4 氯化钠中钾的标准加入法工作曲线 Calibration Curve of K(potassium) in Sodium Chloride by Standard Addition Method
[参考文献]
日本工业规格 JIS K 8001 试剂试验法通则(1998) 日本工业规格 JIS K 8150 氯化钠(试剂)(2006)