无机及分析化学综合和设计性实验

下载该文档文档格式：PDF 更新时间：2011-09-16 下载次数：0 点击次数：2

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无机及分析化学综合和设计性实验

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liqingchuan

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-+SnCl4 2-+2Cl- ====2FeCl4 2-+SnCl6 2- SnCl4 2-+2HgCl2====SnCl6 2-+Hg2Cl2 (白色) 6Fe2+ +Cr2O7 2-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O 经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液 480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为 0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入 9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。 2 无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3 为还原剂，Na2WO4 为指示剂） 2.1 实验原理：关于铁的测定，沿用的 K2Cr2O7 法需用 HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用 HgCl2 的测定铁法（俗称无汞测铁法）。方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用 SnCl2 还原大部分 Fe3+，继用 TiCl3 定量还原剩余部分 Fe3+，当 Fe3+定量还原为 Fe2+之后，过量一滴 TiCl3 溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。滴入 K2Cr2O7 溶液，使钨蓝刚好褪色，或者

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4 以 Cu2＋为催化剂，使稍过量的 Ti3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。 “钨蓝”的结构式较为复杂。磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下: 4 4 3 4 4 2 1 43 4 2 1 钨蓝－磷钨酸根离子 ? ? + ?