Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 美国 Quantum Design 公司 集磁、电、热测量多功能于一体的 振动样品磁强计 (VersaLab) 简易产品说明手册 Quantum Design 中国子公司 2013 年05 月Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 美国 Quantum Design 公司简介 图1Quantum Design 全球总部 美国 Quantum Design 公司是由世界上第一 台SQUID 磁强计的设计者创立,坐落于美国加 州圣迭戈市.在公司成立的二十多年里,Quantum Design 公司专注于打造两种产品线 ——SQUID 磁学测量系统(MPMS)和综合物 性测量系统(PPMS) , 它们已经成为实验数据 可靠的标志,被广泛应用于物理、化学及材料科 学等众多研究领域,遍布几乎所有世界一流相关 实验室.2007 年美国 Quantum Design 公司郑 重推出了第三种产品—多功能振动样品磁强计 (VSM)——VersaLab,可以全自动高精度的 进行磁、电、热等多种物性测量. VersaLab 系统总述 VersaLab 系统是最新一代的振动样品磁强 计,与传统的电磁铁振动样品磁强计不同,它采 用了超导磁体和微型制冷机来提供高均匀的磁 场环境和便利的低温测量环境.除了可以轻松提 供更均匀的磁场、更便利的低温测量环境外, VersaLab 在提供传统电磁铁振动样品磁强计所 提供的磁学测量功能(例如: 磁滞回线、 热磁曲线、 高温磁学、初始磁化曲线、剩磁以及磁化数据的 时间函数等)的基础上, 还提供在这个变温变磁场 的平台上进行的全自动电学、热学等其他各种高 精度的物理参数的测量功能.电学测量包括交直 流电阻率、磁电阻、微分电阻、霍尔系数、伏安 特性等参数测量;热学测量包括比热、磁熵变测 量等. VersaLab 平台庞大的测量功能绝不局限于 上述测量,仪器特有的可拓展性(预留了软件和 硬件的接口) , 使得用户能够通过 VersaLab 系统 控制第三方设备,利用系统的低温强场环境和测 量功能进行用户自己设计的实验, 如介电、 铁电、 光电、磁电耦合和磁致伸缩等拓展测量.VersaLab 摒弃了传统的 GPIB 接口模式,采用 了最新的 CAN 模式设计, 保证了 VersaLab 上的 各种测量功能之间能够互不干扰,且能够快速简 单地相互切换. 从某种意义上来说,VersaLab 也是一种经 济型的 PPMS 系统 (Quantum Design 公司一种 广为认可的材料研究大平台) , 因为 VersaLab 上 的测量选件如磁学、电输运、比热等是从 PPMS 上移植过来的,是非常成熟可靠的技术,经过了 长时间的实验检验,这些测量方法的可靠性和便 捷性在过去的十几年中已经得到世界科学界的 认可.与PPMS 相比,VersaLab 的测量功能和 精度几乎完全相同, 只不过磁场略低、 温区略高, 但产品的诸多新特点使得用户的购买成本和运 行成本大大降低. 总体来讲,它的特点如下: 1. 集合磁、电学、热等高精度测量 功能强大 2. 50-1000K 测量全程无需液氦或液氮 (微型制冷机冷却超导磁体以及样品室) 3. 专利技术提供更高温度控制精度 4. 超导磁体提供更均匀的背景磁场 5. 高低温下均可达到最大 3 特斯拉磁场 6. 无磁极间距调整及鞍区调整等复杂操作 7. 高磁场下长期运行也无需冷却水; 8. 单相电源供电(220V) 能耗小(2.4KW) 9. 体积小巧 便于移动(重86 kg 高1.31m); 图2首席研发科学家 Dr. Jim O'brien 和VersaLab Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 1. VersaLab 系统主机 VersaLab 系统的主机包含以下几个部分: VSM 磁学测量功能、系统温度控制平台,磁场 控制平台、VersaLab 系统操作控制软件系统、 内置高真空系统等.基本系统的硬件包括磁学测 量振动头、测量样品腔、超导磁体及电源组件、 计算机和电子控制系统、高真空体系和变频压缩 机等等. 图3VersaLab 的主机外部示意图 图4VersaLab 的主机内部示意图 1.1 测量样品室 VersaLab 样品室的内径是 26mm,底部带 有12 针脚(如图 5 所示) , 用来读取样品上的 信号以及系统当前温度等信息. VersaLab 样品 安装采用了样品托(专利设计)来代替传统的样 品杆设计,样品安装在样品托上,样品托底部的 12 针脚孔与样品室底部的 12 个针脚锲合,进行 无干扰的数据传递,从而达到高精度测量的要求 (如图 5 所示). 不同测量使用不同的样品托,即 方便了样品的安装,同时也减少了外界环境对样 品的影响(漏热更少) ,让样品的温度更稳定. 图5左图:样品托放入样品室,通过 12 针脚锲合 右图:不同测量选件使用的样品托 1.2 温度控制平台 不依赖复杂的液氮及液氦, VersaLab系统利 用微型制冷机实现样品升降温控制的,并整合了 多项专利技术使得控温非常稳定并且精准. 测量时,样品室处于密封的粗真空或者高真 空状态(高温测量和热学测量情况下),样品变温 是通过制冷机直接传导冷却样品室的铜壁,进而 冷却样品室内的热交换气体来传导冷却样品的. 图6、VersaLab温度扫描曲线 400K至50K只需90分钟! 独特的专利设计使得系统能够快速精确地 控制样品所在区域内的温度变化,并能实现样品 温度无限长时间的稳定. z 温度控制参数: 温度范围: 50-400 K ( 或1000K 高温炉) 降温时间: 从300K 降至 50K ~ 90 分钟 温度稳定性:优于±0.02% 控温精度: 优于 1% (全磁场范围) 最小控温步长:0.01K/Min Sumitomo 4K 制冷机 磁体电源 系统电路 隔热屏蔽层 磁体电源 Sumitomo 4K 制冷机 系统电路 3T NbTi 超导磁体 磁测量电磁驱动线性马达 Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 1.3 磁场控制平台 VersaLab 采用了高均匀度的 3 特斯拉铌钛 线超导磁体来提供背景磁场(通过同一个微型制 冷机来冷却超导磁体) ,励磁的电源为先进的卡 皮察电源.由它们构成的磁场控制系统有以下特 点: 磁场具有史无前例的高均匀度 双极性磁体电源具有极低的噪声,具有的电 流平滑过零性质和精细的弱场扫描精度. 多种磁场扫描模式供用户根据测量选用. z 磁场控制系统技术参数: 磁体: 制冷机冷却 NbTi 超导磁体 磁场范围: ±3T 场均匀度: 0.1% over 2.4 cm 扫场速率: 0.1 Oe/sec to 300 Oe/sec 场设定分辨率: 60 mOe 磁体操作模式: 闭环模式和驱动模式 磁场逼近模式: 振荡模式 非过冲模式 线性模式 扫描模式 图7快速扫磁场 扫12T 只需不到 7 分钟 1.4 全新的高真空体系和压缩机系统 VersaLab主机里已经内置了高真空用于热 学以及高温磁学测量时使用,真空度优于10-4 Torr,因此购买或升级高温炉以及比热选件时, 无需再像PPMS一样需要先升级高真空选件,极 大的降低了购买成本. 图8右边红色小控制柜是Quantum Design最 近推出的VersaLab专用压缩机, 取代了以前采用 的商用压缩机.该压缩机是Quantum Design特 别研发设计,具有变频功能,重新设计了压缩机 过滤器,使其效率提高50%以上,设计了压缩机 变频系统,系统能够智能调节其制冷功率,损耗 电功率大大降低;噪音降低至原来的10%,振动 极大降低,提升了系统的整体性能. 图8 VersaLab的主机与新式压缩机系统 1.5 VersaLab 软件系统——MultiVu 控制软件 图9MultiVu 控制软件的测量程序界面 MultiVu 是VersaLab 系统的专用控制软件, 基于微软 windows 操作系统,使用 windows 的 通用协议, 具有友好的用户界面. 主要特征如下: 可以控制系统所有的硬件设备,实时监测并 记录系统所有设备的运行状况. 测量程序命令由软件系统提供,用户只需要 填写测量时使用的参数. 新增加的选件对应的软件模块可以很容易的 集成到整个控制软件中来. 当系统连接到互联网上,可以实现远程仪器 的控制和维修服务. 提供软件接口,使得 MultiVu 可以轻松控制 所有基于 IEEE488 总线的设备 Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 1.6 新型 VSM 磁学测量功能 振动样品磁强计磁学测量为 VersaLab 主机 包含的功能,可全自动进行各种高精度磁学测量 如磁滞回线、热磁曲线、高温磁学、初始磁化曲 线、剩磁以及磁化数据的时间函数等. 图10 VersaLab 的电磁力驱动振动头剖面示意图 与传统的振动样品磁强计所用的测量方法 相比,VersaLab 上的磁学测量在很多方面都作 了改进. 由于系统的磁场是垂直于地面方向的, 所以其样品振动方向和磁场方向是平行的.而传 统的电磁铁 VSM 样品振动方向与磁场是垂直 的,而这样从原理上就比传统的电磁铁 VSM 精 度要高. 具体来讲: 背景磁场由 VersaLab 主机的超导磁体提供, 最高可达 3T.而传统的电磁铁 VSM 最高磁 场小于 3T, 并且在进行变温测量时由于需要 加变温腔而拉开磁极间距,而使得最大可加 磁场比大大降低,磁场均匀性也受到影响. 由于VersaLab 的超导磁体均匀度高达0.01%,样品在振动时几乎感受不到磁场的 变化,磁场的噪音非常小;更大的均匀区允 许样品的振幅更大以获得更好的测量精度. 这都是使用电磁铁的传统的振动样品磁强计 无法比拟的. VersaLab 上的振动样品磁强计采用电磁场 驱动振动杆,没有任何机械传动,没有振动 扰动并且没有磨损;同时采用光学编码器定 位技术,样品位置和信号对应精度远非传统 的电磁铁振动样品磁强计可比. 因为 Versalab 磁体是螺线管结构的超导磁 体,因此无需体调整磁极间距、调整鞍区等 复杂操作即可以任意调整磁场大小,每次测 量之前系统自动定中心. 从室温到高低温测量均无需更换任何变温 腔,直接软件操作即可实现. 因为高低温下均无需添加任何变温腔到信号 测量线圈中间,因此不会有任何干扰信号, 而传统的使用电磁铁的系统,如需变温则在 信号测量线圈中间引入了变温腔,测量准确 性大受影响. 得益于主机专利的温度控制技术,VersaLab 上磁学测量的温控精度要远远高于传统的电 磁铁的振动样品磁强计. 最大可测量样品尺寸 12mm (即便是在满场 及变温下的情况下该尺寸也不受任何影响) 可进行变温、变磁场的高压磁学测量 所有的这些特点使得 VersaLab 上的 VSM 有极高的测量灵敏度,是目前世界上测量精度最 高的 VSM,能够真正达到 10-7 emu 测量精度. z 磁学测量技术参数 灵敏度: < 10-6 emu (1 秒钟平均数据! ! ) 噪音基: 6 x 10-7 emu level 振动频率: 5 - 80 Hz (optimized at 40 Hz) 振动幅值: 0.5 - 5 mm (一般 2mm 即可) 最大可测磁矩(emu):40/振动峰值 75/振动峰值(大线圈选件) 探测线圈内径:6 mm 或12 mm(可选) 可测量样品: 适合各种形态类的样品测量, 如薄膜、块材、单晶、粉末甚至液体等,并且针 对不同类型的样品采用不同的样品固定板,和粉 末样品胶囊等. 图11 不同样品磁测量采用的石英和黄铜样品固定板 石英样品固定板 黄铜样品固定板 Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 图12 噪声基水平可达 10 -7 emu,精度可达 10 -6 emu 图13 对矫顽力很小的样品也可进行高精度的测量 2. VSM 磁学测量高温炉选件 VersaLab上VSM的高温炉选件用于扩展磁 学测量的温度区间,最高可以达到 1000K.采用 专利的样品腔真空绝热技术而没有采用任何加 热炉腔,既没有引入噪声源保证了高温磁测量精 度而且操作非常简单易行. 主要特点 采用碳纤维制作样品杆,用良好绝热的氧化 锆制造加热杆 专用安装组件使得样品安装方便快捷 10-4 托的高真空环境使得漏热极少 加热器和热电偶直接集成在加热杆上 z 高温磁学测量技术参数 稳定工作温度: 300-1100K 均方根灵敏度: <10-5 emu 噪音基: <10-5 emu rms 温度测量精确度:0.5K 图14 磁学高温测量样品杆 图15 磁学高温测量样品安装组件 图16 用标样 Ni 验证磁测量高温区控温精度 3. 样品水平旋转杆选件 (磁学、电学测量) VersaLab 上的样品水平旋转杆选件是用于 测量与角度相关联的电和磁性质,例如电阻率、 霍尔效应、临界电流、伏安特性以及磁各向异性 等.如图 17 所示.样品安装在能够轻易拆装的 带有镀金引线的样品板上,仅需要将特定功能的 样品板插入到旋转台上就能进行角度相关测量, 在测量的过程中转杆由步进马达控制按照输入 的转动精度进行全自动转动. z 技术参数 转角范围: -10° to 370° 角度转动步长: 0.05°或0.0045° (高精度) 转动重复性: < 1.0° 转动速度: 10°每秒或1°每秒(高精度) 样品安装平台 铜箔 加热杆(三个) 高温胶 样品杆顶端的 5 芯接头 加热杆 样品传输杆 Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 图17 样品水平旋转杆及各种样品板 4. 扭矩磁强计选件(Torque Magnetometer) 扭矩磁强计选件是 Quantum Design 公司和 IBM 公司共同开发的,专门为精密测量具有各向 异性的小样品(单晶、 薄膜)的磁各向异性而设计, 其测量精度可以与 SQUID 磁强计相媲美.其测 量原理是:当样品安装到扭矩测量芯片上后,具 有各向异性的样品在磁场中转动时受到扭矩力, 通过芯片上集成的惠斯通电桥来测量扭矩力引 起的压电传感器上电阻的变化,从而得到磁场对 样品产生的扭矩,进而得知样品在磁场中的磁化 强度,如图 18 所示. 图18、扭矩磁强计选件测量原理 该选件的设计和应用具有如下特征: 样品必须具有磁各向异性. 配合转动样品杆使用,可进行全自动的角度 相关的磁矩测量,如图 17 所示. 在扭矩测量的过程中可以进行温度扫描. 采用压电传感器来测量扭矩. 在扭矩测量芯片内集成有高精密惠斯通电桥 以测量压电传感器的电阻. 集成在扭矩测量芯片上的电流环,产生严格 大小的磁矩,用来自动校准扭矩的大小.这 样不仅完全消除重力作用对测量结果的影 响, 而且使得温度对测量结果的影响最小化. z 扭矩磁强计选件技术参数 测量灵敏度 均方根扭矩背景噪音:1*10-9 Nm 均方根磁矩灵敏度: 1*10-7 emu @ 9T 7*10-8 emu @ 14T 扭矩测量范围: ±10-5 Nm 芯片尺寸: 6*6*1 mm3 安装样品区域: 2*2 mm2 最大样品尺寸: 1.5*1.5*0.5 mm3 最大样品质量: 10 mg 角度转动范围: 360° 角速度(度/秒): 0.05-10 (标准模式) 0.005-1 (高精度模式) 角分辨率: 0.05°(标准模式) 0.005°(高精度模式) 测量曲线 图19 不同温度下扭矩与角度的关系 5. 高级电输运测量选件 磁、电测量往往密不可分,VersaLab 系统 最新推出的 VersaLab 电测量选件,允许用户在 50-400K,±3T 的系统环境下全自动的进行诸如 电阻、微分电阻(非线性电阻) 、磁电阻、伏安 特性和霍尔效应等各种电学测量.用户既可以选 择使用 4 线法、2 线法也可以选用范德堡方法测 量不规则形状的样品. 每次最多可以测量 2 个 样品,采用了两套独立的测量仪表,可在不同量 程间自动切换,可以兼顾微弱的小信号测量和诸 如半导体材料的大电阻测量,有效的拓展了电阻 测量量程,可测量电阻值为 10n?-5G?.结合全 自动样品转杆,还可以进行电各向异性测量. 带有温度计的旋转台 电测量样品板电测量样品 通用样品板 平行磁场 旋转板 磁扭矩样品板 Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist z 电学测量技术参数 噪声基: 1 nV/rtHz 电压输出范围: ± 4.5 V (一倍增益时) 电流范围: 10nA-100mA 持续操作 频率范围: 直流或交流(0.1Hz-200Hz) 电阻测量精度: 0.1% (R < 200 k?) 0.2% (R > 200 k?) 相对灵敏度: ± 10 n? RMS (typical) 电阻测量范围: 四线法 10-8 ?-106 ? 二线法 106 ?-5X109 ? 图20 电测量专用的样品托 图21 电阻测量 研究样品的超导转变 图22 对高温超导样品进行微分电阻测量 6. 比热测量选件 比热是非常重要的物理量,但是实验上很难 获得高品质的比热测量数据.Quantum Design 公司采用了热驰豫法,使用世界领先的双τ模型 专利技术对驰豫曲线进行拟合,全自动快速精确 地获得变温和变场下的高质量比热数据,该项技 术曾获得 1998 年世界"R&D100"大奖. 比热的测量也采用了样品托,并且配有专用 的样品安装工具,如图 20 所示. 图23. 比热样品托和专用样品安装工具 VersaLab 上的比热选件的主要特征有: 高精度、高自动化程度的设计使得初次使用 者也能进行精确的测量. 采用出色的双τ模型(two-tau model?) 专利技术精确拟合并计算样品的比热. 专用样品安装工具极大简化了样品的安装. 比热样品托专利技术极大提高了测量精度. 具有完备的数据采集和数据分析软件. 通过两个定性参数(样品热耦合参数和曲线 拟合参数)可以保证测量数据的可靠性. 对每一个测量数据点系统自动计算和记录德 拜温度 ΘD. 测量样品时背景的比热能够自动扣除. 主机系统内置高真空选件,无需另外配置. z 比热测量技术参数 测量温度范围:50-400K 磁场范围: ±3T 样品尺寸: 1mg - 500mg(典型值 20mg) 测量灵敏度: 10nJ/K @2K 测量精度: <5% @2K - 300K (典型值<2%) Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 7. 多功能样品杆选件 为方便有些用户利用 VersaLab 系统提供的 低温和磁场平台进行自己设计的实验, Quantum Design 特别推出了多功能样品杆, 如图 24 所示. 多功能样品杆能够方便用户将外接仪表的 电源引线、信号采集线、光纤、微波导管等引入 VersaLab 系统的样品室内,从而可以进行例如 铁电、 介电、 激光或微波辐照下的电输运等测量. 图24 多功能样品杆 主要特点: 样品杆上留有足够的空间让较大尺寸的电缆 穿过, 可以传输较大的电流或者多路信号线. 通过三个轴向端口可以安装光纤、微波导管 等测量设备. 测量杆上集成了温度计. 成功实现铁电、介电、以及激光或微波辐照 条件下的电输运等测量功能. 8 热输运选件 热输运选件可以同时测量样品的热传导系 数、Seebeck 系数(热电势)和交流电阻率,并 根据这三个数据计算出热电材料的品质因子.样 品测量采用样品托的方式,并配套有专用的样品 安装工具,如图 25 和26 所示. 图25 安装了标准样品的热输运样品托 图26 热输运样品安装平台 主要特点: 能够同时测量热导率、电阻率、Seebeck 系数(热电势) 、品质因数. 四端头引线法消除接触电阻和热阻的影响. 在温度不断变化的情况下进行连续测量,能 够得到高密度的数据. 特有的系统自适应测量方案非常适合研究陌 生材料. 软件可以精确的动态建立热流量模型,补偿 各种可能的系统误差. 全自动的测量过程,操作简单. 利用专用样品安装工具能够安全、方便、快 速的把样品到安装到样品托上. z 技术参数 热传导测量精度:± 5 % Seebeck 系数测量精度:± 5 % Seebeck系数测量范围:1 μV/K - 1 V/K 品质因子测量精度:± 15 %(取决于 S) Quantum Design 公司仍在正在不断研发包 括AC 磁化率、热输运等测量功能,以进一步丰 富拓展 VersaLab 的功能. 自从 2008 年进入中国市场,VersaLab 在中 国已有复旦大学、北京科技大学等 20 家示范用 户单位和用户,欢迎您参观并实测样品.我们希 望能和更多的科研工作者合作,使VersaLab 给 您的工作带来更大帮助. VersaLab 系统与传统电磁铁 VSM 系统的主要参数对比表 VersaLab 传统电磁铁 VSM NbTi 超导磁体 铜线圈电磁铁 均匀区大(2.4cm) 均匀区窄(约0.5cm) 高场下均匀度不变(0.1%) 高场均匀区大幅下降,磁噪声大 全自动化控制,操作方便 无需水冷 手动调节磁极间距和鞍区等复杂操作 需水冷 磁场控制 一体化机身屏蔽罩 无磁屏蔽,高场对周边人体与设备危害 低温无需任何温度插件 高温使用自加热样品杆 低温、高温均需要外部插件 (使得磁极间距必须扩大, 从而降低磁场 强度和测量精度,并有巨大背景信号) 温度控制 内置微型制冷机 低温无需液氦或液氮 低温需要液氦或液氮 长程电磁力驱动马达 (无任何机械噪声和磨损, 无需维护) 机械马达 (机械噪声对磁测量产生影响) VSM 马达 振动方向与磁场平行 (提高磁信号探测灵敏度) 振动方向与磁场垂直 0-3T 灵敏度均达到 10-7 emu 数据平均时间 1 秒 高场下由于电磁铁噪声对测量精度产 生影响,数据测量时间长 VSM 测量 内置<10-4 Torr 高真空 (无机械振动和噪声) 配备机械真空泵,约10-3 Torr 拓展功能 电输运、比热、铁电、介电、光电 、磁电等 手动电测量、无其他功能 总功率 2.4kW 能耗 变频压缩机,自动调节制冷功率, 效率提高 50%,噪音下降 10% 磁场能耗 5~8 kW 水冷机功率 5~8 kW 仪器尺寸 重86 kg,高1.31m 底部滑轮,可随意移动 重达上千公斤,无法移动 Quantum Design 中国子公司提醒您: 此中文资料仅供中国大陆用户参考, 一切技术信 息以 Quantum Design 公司 VersaLab 系统的英文详 细资料为准, 如需获得更详细的产品资料以及最新推 出的系统选件介绍,请登录 Quantum Design 中国子 公司的网站直接查询 http://www.qd-china.com, 或致 电中国子公司北京、上海和广州办公室,欢迎垂询! Quantum Design 中国子公司 北京办公室 北京市朝阳区霄云路 26 号 鹏润大厦 B 座2503-2505 室 电话:86-10-85120277/78/79/80 传真:86-10-85120276 邮箱:info@qd-china.com 网站:www.qd-china.com Quantum Design 中国子公司 上海办公室 上海市静安区成都北路 333 号 招商局广场东楼 701 室 电话:86-21-52280980 传真:86-21-52282156 邮箱:info@qd-china.com 网站:www.qd-china.com Quantum Design 中国子公司 广州办公室 广州市海珠区江南大道南 362 号 达镖国际中心 1202 室 电话: 86-20-8920 2739 传真: 86-20-8920 2750 邮箱:info@qd-china.com 网站:www.qd-china.com
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VersaLab 平台庞大的测量功能绝不局限于 上述测量,仪器特有的可拓展性(预留了软件和 硬件的接口) , 使得用户能够通过 VersaLab 系统 控制第三方设备,利用系统的低温强场环境和测 量功能进行用户自己设计的实验, 如介电、 铁电、 光电、磁电耦合和磁致伸缩等拓展测量.VersaLab 摒弃了传统的 GPIB 接口模式,采用 了最新的 CAN 模式设计, 保证了 VersaLab 上的 各种测量功能之间能够互不干扰,且能够快速简 单地相互切换. 从某种意义上来说,VersaLab 也是一种经 济型的 PPMS 系统 (Quantum Design 公司一种 广为认可的材料研究大平台) , 因为 VersaLab 上 的测量选件如磁学、电输运、比热等是从 PPMS 上移植过来的,是非常成熟可靠的技术,经过了 长时间的实验检验,这些测量方法的可靠性和便 捷性在过去的十几年中已经得到世界科学界的 认可.与PPMS 相比,VersaLab 的测量功能和 精度几乎完全相同, 只不过磁场略低、 温区略高, 但产品的诸多新特点使得用户的购买成本和运 行成本大大降低. 总体来讲,它的特点如下: 1. 集合磁、电学、热等高精度测量 功能强大 2. 50-1000K 测量全程无需液氦或液氮 (微型制冷机冷却超导磁体以及样品室) 3. 专利技术提供更高温度控制精度 4. 超导磁体提供更均匀的背景磁场 5. 高低温下均可达到最大 3 特斯拉磁场 6. 无磁极间距调整及鞍区调整等复杂操作 7. 高磁场下长期运行也无需冷却水; 8. 单相电源供电(220V) 能耗小(2.4KW) 9. 体积小巧 便于移动(重86 kg 高1.31m); 图2首席研发科学家 Dr. Jim O'brien 和VersaLab Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 1. VersaLab 系统主机 VersaLab 系统的主机包含以下几个部分: VSM 磁学测量功能、系统温度控制平台,磁场 控制平台、VersaLab 系统操作控制软件系统、 内置高真空系统等.基本系统的硬件包括磁学测 量振动头、测量样品腔、超导磁体及电源组件、 计算机和电子控制系统、高真空体系和变频压缩 机等等. 图3VersaLab 的主机外部示意图 图4VersaLab 的主机内部示意图 1.1 测量样品室 VersaLab 样品室的内径是 26mm,底部带 有12 针脚(如图 5 所示) , 用来读取样品上的 信号以及系统当前温度等信息. VersaLab 样品 安装采用了样品托(专利设计)来代替传统的样 品杆设计,样品安装在样品托上,样品托底部的 12 针脚孔与样品室底部的 12 个针脚锲合,进行 无干扰的数据传递,从而达到高精度测量的要求 (如图 5 所示). 不同测量使用不同的样品托,即 方便了样品的安装,同时也减少了外界环境对样 品的影响(漏热更少) ,让样品的温度更稳定. 图5左图:样品托放入样品室,通过 12 针脚锲合 右图:不同测量选件使用的样品托 1.2 温度控制平台 不依赖复杂的液氮及液氦, VersaLab系统利 用微型制冷机实现样品升降温控制的,并整合了 多项专利技术使得控温非常稳定并且精准. 测量时,样品室处于密封的粗真空或者高真 空状态(高温测量和热学测量情况下),样品变温 是通过制冷机直接传导冷却样品室的铜壁,进而 冷却样品室内的热交换气体来传导冷却样品的. 图6、VersaLab温度扫描曲线 400K至50K只需90分钟! 独特的专利设计使得系统能够快速精确地 控制样品所在区域内的温度变化,并能实现样品 温度无限长时间的稳定. z 温度控制参数: 温度范围: 50-400 K ( 或1000K 高温炉) 降温时间: 从300K 降至 50K ~ 90 分钟 温度稳定性:优于±0.02% 控温精度: 优于 1% (全磁场范围) 最小控温步长:0.01K/Min Sumitomo 4K 制冷机 磁体电源 系统电路 隔热屏蔽层 磁体电源 Sumitomo 4K 制冷机 系统电路 3T NbTi 超导磁体 磁测量电磁驱动线性马达 Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 1.3 磁场控制平台 VersaLab 采用了高均匀度的 3 特斯拉铌钛 线超导磁体来提供背景磁场(通过同一个微型制 冷机来冷却超导磁体) ,励磁的电源为先进的卡 皮察电源.由它们构成的磁场控制系统有以下特 点: 磁场具有史无前例的高均匀度 双极性磁体电源具有极低的噪声,具有的电 流平滑过零性质和精细的弱场扫描精度. 多种磁场扫描模式供用户根据测量选用. z 磁场控制系统技术参数: 磁体: 制冷机冷却 NbTi 超导磁体 磁场范围: ±3T 场均匀度: 0.1% over 2.4 cm 扫场速率: 0.1 Oe/sec to 300 Oe/sec 场设定分辨率: 60 mOe 磁体操作模式: 闭环模式和驱动模式 磁场逼近模式: 振荡模式 非过冲模式 线性模式 扫描模式 图7快速扫磁场 扫12T 只需不到 7 分钟 1.4 全新的高真空体系和压缩机系统 VersaLab主机里已经内置了高真空用于热 学以及高温磁学测量时使用,真空度优于10-4 Torr,因此购买或升级高温炉以及比热选件时, 无需再像PPMS一样需要先升级高真空选件,极 大的降低了购买成本. 图8右边红色小控制柜是Quantum Design最 近推出的VersaLab专用压缩机, 取代了以前采用 的商用压缩机.该压缩机是Quantum Design特 别研发设计,具有变频功能,重新设计了压缩机 过滤器,使其效率提高50%以上,设计了压缩机 变频系统,系统能够智能调节其制冷功率,损耗 电功率大大降低;噪音降低至原来的10%,振动 极大降低,提升了系统的整体性能. 图8 VersaLab的主机与新式压缩机系统 1.5 VersaLab 软件系统——MultiVu 控制软件 图9MultiVu 控制软件的测量程序界面 MultiVu 是VersaLab 系统的专用控制软件, 基于微软 windows 操作系统,使用 windows 的 通用协议, 具有友好的用户界面. 主要特征如下: 可以控制系统所有的硬件设备,实时监测并 记录系统所有设备的运行状况. 测量程序命令由软件系统提供,用户只需要 填写测量时使用的参数. 新增加的选件对应的软件模块可以很容易的 集成到整个控制软件中来. 当系统连接到互联网上,可以实现远程仪器 的控制和维修服务. 提供软件接口,使得 MultiVu 可以轻松控制 所有基于 IEEE488 总线的设备 Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 1.6 新型 VSM 磁学测量功能 振动样品磁强计磁学测量为 VersaLab 主机 包含的功能,可全自动进行各种高精度磁学测量 如磁滞回线、热磁曲线、高温磁学、初始磁化曲 线、剩磁以及磁化数据的时间函数等. 图10 VersaLab 的电磁力驱动振动头剖面示意图 与传统的振动样品磁强计所用的测量方法 相比,VersaLab 上的磁学测量在很多方面都作 了改进. 由于系统的磁场是垂直于地面方向的, 所以其样品振动方向和磁场方向是平行的.而传 统的电磁铁 VSM 样品振动方向与磁场是垂直 的,而这样从原理上就比传统的电磁铁 VSM 精 度要高. 具体来讲: 背景磁场由 VersaLab 主机的超导磁体提供, 最高可达 3T.而传统的电磁铁 VSM 最高磁 场小于 3T, 并且在进行变温测量时由于需要 加变温腔而拉开磁极间距,而使得最大可加 磁场比大大降低,磁场均匀性也受到影响. 由于VersaLab 的超导磁体均匀度高达0.01%,样品在振动时几乎感受不到磁场的 变化,磁场的噪音非常小;更大的均匀区允 许样品的振幅更大以获得更好的测量精度. 这都是使用电磁铁的传统的振动样品磁强计 无法比拟的. VersaLab 上的振动样品磁强计采用电磁场 驱动振动杆,没有任何机械传动,没有振动 扰动并且没有磨损;同时采用光学编码器定 位技术,样品位置和信号对应精度远非传统 的电磁铁振动样品磁强计可比. 因为 Versalab 磁体是螺线管结构的超导磁 体,因此无需体调整磁极间距、调整鞍区等 复杂操作即可以任意调整磁场大小,每次测 量之前系统自动定中心. 从室温到高低温测量均无需更换任何变温 腔,直接软件操作即可实现. 因为高低温下均无需添加任何变温腔到信号 测量线圈中间,因此不会有任何干扰信号, 而传统的使用电磁铁的系统,如需变温则在 信号测量线圈中间引入了变温腔,测量准确 性大受影响. 得益于主机专利的温度控制技术,VersaLab 上磁学测量的温控精度要远远高于传统的电 磁铁的振动样品磁强计. 最大可测量样品尺寸 12mm (即便是在满场 及变温下的情况下该尺寸也不受任何影响) 可进行变温、变磁场的高压磁学测量 所有的这些特点使得 VersaLab 上的 VSM 有极高的测量灵敏度,是目前世界上测量精度最 高的 VSM,能够真正达到 10-7 emu 测量精度. z 磁学测量技术参数 灵敏度: < 10-6 emu (1 秒钟平均数据! ! ) 噪音基: 6 x 10-7 emu level 振动频率: 5 - 80 Hz (optimized at 40 Hz) 振动幅值: 0.5 - 5 mm (一般 2mm 即可) 最大可测磁矩(emu):40/振动峰值 75/振动峰值(大线圈选件) 探测线圈内径:6 mm 或12 mm(可选) 可测量样品: 适合各种形态类的样品测量, 如薄膜、块材、单晶、粉末甚至液体等,并且针 对不同类型的样品采用不同的样品固定板,和粉 末样品胶囊等. 图11 不同样品磁测量采用的石英和黄铜样品固定板 石英样品固定板 黄铜样品固定板 Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 图12 噪声基水平可达 10 -7 emu,精度可达 10 -6 emu 图13 对矫顽力很小的样品也可进行高精度的测量 2. VSM 磁学测量高温炉选件 VersaLab上VSM的高温炉选件用于扩展磁 学测量的温度区间,最高可以达到 1000K.采用 专利的样品腔真空绝热技术而没有采用任何加 热炉腔,既没有引入噪声源保证了高温磁测量精 度而且操作非常简单易行. 主要特点 采用碳纤维制作样品杆,用良好绝热的氧化 锆制造加热杆 专用安装组件使得样品安装方便快捷 10-4 托的高真空环境使得漏热极少 加热器和热电偶直接集成在加热杆上 z 高温磁学测量技术参数 稳定工作温度: 300-1100K 均方根灵敏度: <10-5 emu 噪音基: <10-5 emu rms 温度测量精确度:0.5K 图14 磁学高温测量样品杆 图15 磁学高温测量样品安装组件 图16 用标样 Ni 验证磁测量高温区控温精度 3. 样品水平旋转杆选件 (磁学、电学测量) VersaLab 上的样品水平旋转杆选件是用于 测量与角度相关联的电和磁性质,例如电阻率、 霍尔效应、临界电流、伏安特性以及磁各向异性 等.如图 17 所示.样品安装在能够轻易拆装的 带有镀金引线的样品板上,仅需要将特定功能的 样品板插入到旋转台上就能进行角度相关测量, 在测量的过程中转杆由步进马达控制按照输入 的转动精度进行全自动转动. z 技术参数 转角范围: -10° to 370° 角度转动步长: 0.05°或0.0045° (高精度) 转动重复性: < 1.0° 转动速度: 10°每秒或1°每秒(高精度) 样品安装平台 铜箔 加热杆(三个) 高温胶 样品杆顶端的 5 芯接头 加热杆 样品传输杆 Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 图17 样品水平旋转杆及各种样品板 4. 扭矩磁强计选件(Torque Magnetometer) 扭矩磁强计选件是 Quantum Design 公司和 IBM 公司共同开发的,专门为精密测量具有各向 异性的小样品(单晶、 薄膜)的磁各向异性而设计, 其测量精度可以与 SQUID 磁强计相媲美.其测 量原理是:当样品安装到扭矩测量芯片上后,具 有各向异性的样品在磁场中转动时受到扭矩力, 通过芯片上集成的惠斯通电桥来测量扭矩力引 起的压电传感器上电阻的变化,从而得到磁场对 样品产生的扭矩,进而得知样品在磁场中的磁化 强度,如图 18 所示. 图18、扭矩磁强计选件测量原理 该选件的设计和应用具有如下特征: 样品必须具有磁各向异性. 配合转动样品杆使用,可进行全自动的角度 相关的磁矩测量,如图 17 所示. 在扭矩测量的过程中可以进行温度扫描. 采用压电传感器来测量扭矩. 在扭矩测量芯片内集成有高精密惠斯通电桥 以测量压电传感器的电阻. 集成在扭矩测量芯片上的电流环,产生严格 大小的磁矩,用来自动校准扭矩的大小.这 样不仅完全消除重力作用对测量结果的影 响, 而且使得温度对测量结果的影响最小化. z 扭矩磁强计选件技术参数 测量灵敏度 均方根扭矩背景噪音:1*10-9 Nm 均方根磁矩灵敏度: 1*10-7 emu @ 9T 7*10-8 emu @ 14T 扭矩测量范围: ±10-5 Nm 芯片尺寸: 6*6*1 mm3 安装样品区域: 2*2 mm2 最大样品尺寸: 1.5*1.5*0.5 mm3 最大样品质量: 10 mg 角度转动范围: 360° 角速度(度/秒): 0.05-10 (标准模式) 0.005-1 (高精度模式) 角分辨率: 0.05°(标准模式) 0.005°(高精度模式) 测量曲线 图19 不同温度下扭矩与角度的关系 5. 高级电输运测量选件 磁、电测量往往密不可分,VersaLab 系统 最新推出的 VersaLab 电测量选件,允许用户在 50-400K,±3T 的系统环境下全自动的进行诸如 电阻、微分电阻(非线性电阻) 、磁电阻、伏安 特性和霍尔效应等各种电学测量.用户既可以选 择使用 4 线法、2 线法也可以选用范德堡方法测 量不规则形状的样品. 每次最多可以测量 2 个 样品,采用了两套独立的测量仪表,可在不同量 程间自动切换,可以兼顾微弱的小信号测量和诸 如半导体材料的大电阻测量,有效的拓展了电阻 测量量程,可测量电阻值为 10n?-5G?.结合全 自动样品转杆,还可以进行电各向异性测量. 带有温度计的旋转台 电测量样品板电测量样品 通用样品板 平行磁场 旋转板 磁扭矩样品板 Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist z 电学测量技术参数 噪声基: 1 nV/rtHz 电压输出范围: ± 4.5 V (一倍增益时) 电流范围: 10nA-100mA 持续操作 频率范围: 直流或交流(0.1Hz-200Hz) 电阻测量精度: 0.1% (R < 200 k?) 0.2% (R > 200 k?) 相对灵敏度: ± 10 n? RMS (typical) 电阻测量范围: 四线法 10-8 ?-106 ? 二线法 106 ?-5X109 ? 图20 电测量专用的样品托 图21 电阻测量 研究样品的超导转变 图22 对高温超导样品进行微分电阻测量 6. 比热测量选件 比热是非常重要的物理量,但是实验上很难 获得高品质的比热测量数据.Quantum Design 公司采用了热驰豫法,使用世界领先的双τ模型 专利技术对驰豫曲线进行拟合,全自动快速精确 地获得变温和变场下的高质量比热数据,该项技 术曾获得 1998 年世界"R&D100"大奖. 比热的测量也采用了样品托,并且配有专用 的样品安装工具,如图 20 所示. 图23. 比热样品托和专用样品安装工具 VersaLab 上的比热选件的主要特征有: 高精度、高自动化程度的设计使得初次使用 者也能进行精确的测量. 采用出色的双τ模型(two-tau model?) 专利技术精确拟合并计算样品的比热. 专用样品安装工具极大简化了样品的安装. 比热样品托专利技术极大提高了测量精度. 具有完备的数据采集和数据分析软件. 通过两个定性参数(样品热耦合参数和曲线 拟合参数)可以保证测量数据的可靠性. 对每一个测量数据点系统自动计算和记录德 拜温度 ΘD. 测量样品时背景的比热能够自动扣除. 主机系统内置高真空选件,无需另外配置. z 比热测量技术参数 测量温度范围:50-400K 磁场范围: ±3T 样品尺寸: 1mg - 500mg(典型值 20mg) 测量灵敏度: 10nJ/K @2K 测量精度: <5% @2K - 300K (典型值<2%) Quantum Design Partners in Your Lab By Scientist For Scientist 7. 多功能样品杆选件 为方便有些用户利用 VersaLab 系统提供的 低温和磁场平台进行自己设计的实验, Quantum Design 特别推出了多功能样品杆, 如图 24 所示. 多功能样品杆能够方便用户将外接仪表的 电源引线、信号采集线、光纤、微波导管等引入 VersaLab 系统的样品室内,从而可以进行例如 铁电、 介电、 激光或微波辐照下的电输运等测量. 图24 多功能样品杆 主要特点: 样品杆上留有足够的空间让较大尺寸的电缆 穿过, 可以传输较大的电流或者多路信号线. 通过三个轴向端口可以安装光纤、微波导管 等测量设备. 测量杆上集成了温度计. 成功实现铁电、介电、以及激光或微波辐照 条件下的电输运等测量功能. 8 热输运选件 热输运选件可以同时测量样品的热传导系 数、Seebeck 系数(热电势)和交流电阻率,并 根据这三个数据计算出热电材料的品质因子.样 品测量采用样品托的方式,并配套有专用的样品 安装工具,如图 25 和26 所示. 图25 安装了标准样品的热输运样品托 图26 热输运样品安装平台 主要特点: 能够同时测量热导率、电阻率、Seebeck 系数(热电势) 、品质因数. 四端头引线法消除接触电阻和热阻的影响. 在温度不断变化的情况下进行连续测量,能 够得到高密度的数据. 特有的系统自适应测量方案非常适合研究陌 生材料. 软件可以精确的动态建立热流量模型,补偿 各种可能的系统误差. 全自动的测量过程,操作简单. 利用专用样品安装工具能够安全、方便、快 速的把样品到安装到样品托上. z 技术参数 热传导测量精度:± 5 % Seebeck 系数测量精度:± 5 % Seebeck系数测量范围:1 μV/K - 1 V/K 品质因子测量精度:± 15 %(取决于 S) Quantum Design 公司仍在正在不断研发包 括AC 磁化率、热输运等测量功能,以进一步丰 富拓展 VersaLab 的功能. 自从 2008 年进入中国市场,VersaLab 在中 国已有复旦大学、北京科技大学等 20 家示范用 户单位和用户,欢迎您参观并实测样品.我们希 望能和更多的科研工作者合作,使VersaLab 给 您的工作带来更大帮助. VersaLab 系统与传统电磁铁 VSM 系统的主要参数对比表 VersaLab 传统电磁铁 VSM NbTi 超导磁体 铜线圈电磁铁 均匀区大(2.4cm) 均匀区窄(约0.5cm) 高场下均匀度不变(0.1%) 高场均匀区大幅下降,磁噪声大 全自动化控制,操作方便 无需水冷 手动调节磁极间距和鞍区等复杂操作 需水冷 磁场控制 一体化机身屏蔽罩 无磁屏蔽,高场对周边人体与设备危害 低温无需任何温度插件 高温使用自加热样品杆 低温、高温均需要外部插件 (使得磁极间距必须扩大, 从而降低磁场 强度和测量精度,并有巨大背景信号) 温度控制 内置微型制冷机 低温无需液氦或液氮 低温需要液氦或液氮 长程电磁力驱动马达 (无任何机械噪声和磨损, 无需维护) 机械马达 (机械噪声对磁测量产生影响) VSM 马达 振动方向与磁场平行 (提高磁信号探测灵敏度) 振动方向与磁场垂直 0-3T 灵敏度均达到 10-7 emu 数据平均时间 1 秒 高场下由于电磁铁噪声对测量精度产 生影响,数据测量时间长 VSM 测量 内置<10-4 Torr 高真空 (无机械振动和噪声) 配备机械真空泵,约10-3 Torr 拓展功能 电输运、比热、铁电、介电、光电 、磁电等 手动电测量、无其他功能 总功率 2.4kW 能耗 变频压缩机,自动调节制冷功率, 效率提高 50%,噪音下降 10% 磁场能耗 5~8 kW 水冷机功率 5~8 kW 仪器尺寸 重86 kg,高1.31m 底部滑轮,可随意移动 重达上千公斤,无法移动 Quantum Design 中国子公司提醒您: 此中文资料仅供中国大陆用户参考, 一切技术信 息以 Quantum Design 公司 VersaLab 系统的英文详 细资料为准, 如需获得更详细的产品资料以及最新推 出的系统选件介绍,请登录 Quantum Design 中国子 公司的网站直接查询 http://www.qd-china.com, 或致 电中国子公司北京、上海和广州办公室,欢迎垂询! Quantum Design 中国子公司 北京办公室 北京市朝阳区霄云路 26 号 鹏润大厦 B 座2503-2505 室 电话:86-10-85120277/78/79/80 传真:86-10-85120276 邮箱:info@qd-china.com 网站:www.qd-china.com Quantum Design 中国子公司 上海办公室 上海市静安区成都北路 333 号 招商局广场东楼 701 室 电话:86-21-52280980 传真:86-21-52282156 邮箱:info@qd-china.com 网站:www.qd-china.com Quantum Design 中国子公司 广州办公室 广州市海珠区江南大道南 362 号 达镖国际中心 1202 室 电话: 86-20-8920 2739 传真: 86-20-8920 2750 邮箱:info@qd-china.com 网站:www.qd-china.com