核磁共振波谱法
《分析化学》系列课件
贵阳医学院药学院
分析化学教研室
第 十 五 章 核 磁 共 振 波 谱 法
第十五章 核磁共振波谱法
第一节 概 述
核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR):指原子核在磁场中吸收一定频率的无线电波,而发生自旋能级跃迁的现象.
核磁共振波谱(NMR spectrum):以核磁共振信号强度对照射频率(或磁场强度)作图所得图谱.
核磁共振波谱法:利用核磁共振波谱进行结构(包括构型,构象)测定,定性及定量的方法.
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(一)核磁共振波谱与紫外-可见光谱及红外光谱的区别
①照射频率不同而引起的跃迁类型不同.
②测定方法不同.
光谱类型 λ 跃迁形式
紫外-可见吸收光谱 200~760nm 外层电子能级跃迁
红外光谱 2.5~50μm 分子振-转能级跃迁
核磁共振谱 60cm~300m 原子核自旋能级跃迁
紫外及红外吸收光谱——亮背景下测暗信号.
核磁共振信号——暗背景下测定核磁共振信号,灵敏度较高.
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①质子类型(-CH3,-CH2-, ,=CH2, ,Ar-H,-OH,-CHO)及质子化学环境;
(二)核磁共振光谱分类
1,按原子核种类可分为1H,13C,19F,31P等核磁共振谱.
但不能给出不含氢基团的共振信号.
碳谱 可给出丰富碳骨架的信息,但其峰面积与碳数一般不成比例关系.因而氢谱和碳谱可互为补充.
19F和31P谱 只能用于含F含P的化合物,应用范围较窄.
氢谱 主要是给出三方面的结构信息:
②氢分布;
③核间关系.
2,按照射频率分类 照射频率越大,核间干扰越小,图谱的清晰度越高.照射频率越大,图谱越清晰,峰间的距离越拉得开.
3,按核间干扰程度分为一级光谱和高级光谱(二级以上).
4,按消除或改变核间干扰方式分为去偶谱,偏共振谱.
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(三)核磁共振波谱法的应用
核磁共振谱的应用极为广泛,可概括为定性,定量及定结构研究,物理化学研究,生物活性测定,药理研究及医疗诊断等方面.
1,在有机结构研究方面 可测定化学结构及立体结构(构型,构象),互变异构现象等,与紫外,红外,质谱配合使用,是确定有机化合物结构最重要的手段之一.这个方法的最大特点是样品不会被破坏,可回收.
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2,物理化学研究方面 可以研究氢键,分子内旋转及测定反应速率常数等.
3,在定量方面 可以测定某些药物的含量及纯度检查.
4,医疗与药理研究 由于核磁共振具有能深入物体内部,而不破坏样品的特点,因而可进行活体研究,在生物化学药品方面也有广泛应用.如酶活性,生物膜的分子结构,癌组织与正常组织鉴别,药物与受体间的作用机制等.近年来,核磁共振成像仪,已用于人体疾病的诊断.

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