分析化学实验(40学时)分析化学实验指导书南京大学出版社
实验一 分析天平的称量练习
一、实验目的 1. 按照所发仪器清单进行清点; 2. 事先阅读实验教材的P12~24 分析天平和称量,学会正确的称量方法; 3. 了解邻苯二甲酸氢钾的性质; 4. 有效数字的正确运用. 解答思考题:P68 2、3、4
二、实验原理 天平是根据杠杆原理制成的,它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量.
基本构造:1) 天平梁:2) 吊耳和称盘: (3) 开关旋钮 ( 升降枢 ) 和盘托 (4) 机械加码装置:通过转动指数盘加减环形码 ( 亦称环码 5) 光学读数装置: (6) 天平箱:
三、使用方法 天平室要保持干燥清洁.进入天平室后,对照天平号坐在自己需用的天平前,按下述方法进行操作: (1) 掀开防尘罩,叠放在天平箱上方. 检查天平是否正常:天平是否水平;称盘是否洁净,否则,用软毛刷小心清扫;指数盘是否在"000"位;环码有无脱落;吊耳是否错位等.
(2) 调节零点 接通电源,轻轻顺时针旋转升降枢,启动天平,光屏上标尺停稳后,其中央的黑线若与标尺中的 "0" 线重合,即为零点 ( 天平空载时平衡点 ) .如不在零点,差距小时,可调节微动调节杆,移动屏的位置,调至零点;
(3) 称量 :把称量物放在左盘中央,关闭左门;打开右门,根据估计的称量物的质量,把相应质量的砝码放入右盘中央,然后将天平升降枢半打开,观察标尺移动方向 ( 标尺迅速往哪边跑,哪边就重 ) ,以判断所加砝码是否合适并确定如何调整.再依次调整 100mg 组和 10mg 组环码,按照 " 减半加减码 " 的顺序加减砝码,可迅速找到物体的质量范围.调节环码至 10mg 以后,完全启动天平,准备读数.
(4) 读数 :砝码+环码的质量+标尺读数 ( 均以克计 ) =被称物质量.天平平衡后,关闭天平门,待标尺在投影屏上停稳后再读数,并及时记录在记录本上.读数完毕,应立即关闭天平. (5) 复原称量完毕,取出被称物放到指定位置,将砝码放回盒内,指数盘退回到"000" 位,关闭两侧门,盖上防尘罩.登记,教师签字,凳子放回原处,再离开天平室.
四、注意事项:1. 称量未知物的质量时,一般要在台秤上粗称.这样即可以加快称量速度,又可保护分析天平的刀口. 2. 加减砝码的顺序是:由大到小,折半加入.在取、放称量物或加减砝码时 ( 包括环码 ) ,必须关闭天平.启动开关旋钮时,一定要缓慢均匀,避免天平剧烈摆动.以保护天平刀口不受损伤. 3. 加减砝码必须用镊子夹取,不可用手直接拿取,以免沾污砝码.砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内,不得随意乱放.
4. 在使用机械加码旋钮时,要轻轻逐格旋转,避免环码脱落. 5. 不能称量过冷或过热的物体,以免引起空气对流,使称量的结果不准确.称取具腐蚀性、易挥发物体时,必须放在密闭容器内称量. 6 . 天平称量不能超过最大载重,以免损坏天平. 7. 同一实验中,所有的称量要使用同一架天平,以减少称量的系统误差.
实验二 滴定管、容量瓶和移液管的使用和校准练习
一、实验目的 1. 预习教材P25~36 玻璃量器及其使用; 2. 学习如何洗涤玻璃器皿,练习化学分析实验的基本操作技术; 3. 学习滴定管、容量瓶和移液管的正确操作; 4. 进行滴定管、容量瓶和移液管的对校练习.解答思考题:P73 2,7
二、实验步骤: 1. 碱式滴定管的洗涤方法.强调"少量多次"的冲洗原则.强调使用铬酸洗液的注意事项(铬酸洗液为公用)2. 酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏;碱式滴定管排气泡和试漏.滴定管中灌水至最高标线,10分钟后观察是否漏水.若有滴漏,酸式滴定管须重新涂油;碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管.强调滴定管上口与下端出口尖部的保护.
3. 容量瓶洗涤. 4. 润洗滴定管和移液管,如何调零和读数(背景的选择).每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL左右.润洗移液管的溶液,每次为3mL左右.移液管取放溶液时,注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁,且呈一定角度. 5. 容量瓶与移液管的对校.滴定操作是容量分析的重要基本功之一.要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作.
实验三 酸碱溶液的配制与标定
一、 实验目的 1、 了解标准溶液的配制方法2、 熟悉标定NaOH溶液的基准物质3、 掌握滴定分析的基本操作二、 实验原理1、 NaOH的标定:邻苯二甲酸氢钾 1:12、 HCl的标定:NaOH标准溶液 1:1

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