实验六 Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析
一、实验目的
1.了解配合物的制备原理及方法
2.通过红外光谱分析确定配合物中金属与配体的成键方式
二、基本原理
无水CuCl2与二甲亚砜(DMSO,(CH3)2S=O)反应合成配合物CuCl22DMSO,其反应式如下:
在DMSO中,S=O键的正常红外振动频率为1050cm-1.当与金属形成配合物时,金属可通过与O或S与DMSO成键.若S用孤对电子与金属以M←S=O形式成键,则S=O双键增强,S=O键的红外振动频率大于1050cm-1;若O用孤对电子与金属以M←O=S形式成键,则S=O双键减弱,S=O键的红外振动频率小于1050cm-1,因此可以通过红外光谱分析确定配合物中金属与配体的成键方式.
三、主要仪器与药品
仪器:磁力搅拌器、锥形瓶、天平、抽滤装置、红外光谱仪
试剂:无水CuCl2、二甲亚砜、无水乙醇
四、操作步骤
1.制备配合物CuCl22DMSO
准确称取0.10~0.15g 范围的CuCl2于干燥的10mL锥形瓶中,放入磁搅拌子,再加入1mL无水乙醇,搅拌至全溶,再缓慢加入0.25mL DMSO,立即发生放热反应,生成绿色沉淀,继续搅拌10分钟,抽滤,以0.5mL冷无水乙醇洗涤,干燥,称量,测定熔点(156~157C).
2.测定红外光谱
用KBr压片,在700-4000范围内记录产品的红外光谱.
五、结果与讨论
1.计算配合物的产率.
2.在测得的红外光谱图上标出主要的特征峰,确定金属Cu与配体DMSO的成键方式.
六、思考题
1.写出DMSO的Lewis结构式.
2.根据硬软酸碱理论,预测当DMSO与PtCl2、SnCl4、FeCl3、AuCl结合时的成键方式.
七、参考文献
1.周怀宁主编,微型无机化学实验,科学出版社,2000,189-190.
执笔 石尧成