实验七 2-甲基-2-丁醇的制备
一,实验目的:
通过2-甲基-2-丁醇的制备学习并掌握使用格利雅试剂和醛酮反应制备醇.熟悉并基本掌握憎水和低沸点试剂的实验.学会格利雅试剂的制备,格利雅试剂与醛酮的反应,如何进行憎水性实验.
二,试剂:
1,无水乙醚25mL
2,镁 1.8g(0.73mol)
3,无水丙酮5mL(3.95g,0.68mol)
4,溴乙烷10mL(14.4g,0.13mol)
5,乙醚30mL
6,碘少许
7,10%硫酸
8,10%碳酸钠水溶液15mL
9,无水碳酸钾
三,反应原理:
产物数据:
2-甲基-2-丁醇 2-methyl-2-butanol
MF: C5H12O MW: 88.15 vapor pressure: 12mmHg(20℃) bp: 102℃ n20/D:1.405,
mp:-12℃, d: 0.805g/ml(25℃)
四,实验仪器及实验装置图:
250mL圆底三口烧瓶,100mL圆底单口烧瓶球,球形冷凝管,干燥管,分液漏斗,锥形瓶,蒸馏头,温度计,直形冷凝管,接受弯头,调压器,加热套.
反应装置图 蒸馏装置图
五,操作步骤:
在装有平衡加料漏斗和球形冷凝管(上端装干燥管)的250mL三口烧瓶(另一个口用塞子塞上)中加入10mL无水乙醚,1.8g镁,少许碘.滴液漏斗中加入10mL无水乙醚和10mL溴乙烷,轻轻摇动平衡加料漏斗,使其混合均匀.自滴液漏斗中先放出～三分之一溴乙烷乙醚溶液,立即用手加热烧瓶使反应开始,反应变缓后再滴加溴乙烷乙醚溶液,保持反应比较激烈的进行.当反应变慢后轻轻摇动反应装置,使反应加速,再变慢时加入溴乙烷乙醚溶液,控制加入速度,即要反应比较激烈进行,又不要使反应过于激烈而造成反应过快,乙醚来不及冷凝而逸出.全部加完后开始小心加热回流直至金属镁基本消失为止.
取下加热套,用冰水冷却烧瓶至室温.关闭平衡加料漏斗,向其中加入5mL丙酮和5mL无水乙醚,轻轻摇动反应装置,使丙酮与无水乙醚混合均匀.然后在冰水冷却下自平衡加料漏斗中小心滴加丙酮乙醚溶液,边加边边摇动反应装置使烧瓶充分冷却.全部加完之后,取下冰水浴,让反应液在室温下放置15min.
然后再把烧瓶置于冰水浴上,自滴液漏斗中加入50mL10%硫酸,加入时要小心,边加边摇动,使烧瓶充分冷却.全部加完之后,用分液漏斗分出水相(保留).有机相转移至原三口烧瓶.水相用10mL乙醚萃取两次,将萃取液转移至原反应烧瓶,与分液漏斗分出的有机相合并.
有机相用 10mL10%碳酸钠水溶液洗一次.然后有机相用无水碳酸钾干燥之(水在乙醚中有比较大的溶解度,用干燥剂比较多).
在100mL 烧瓶中进行蒸馏,乙醚回收,接收100～1020C馏分.
约得到3.0g产品.
六,注意事项:
1, 此实验是憎水实验,所用仪器,包括反应仪器和量筒都必须彻底干燥.
2, 反应所用无水乙醚,溴乙烷,丙酮必须无水.
3, 所用金属镁必须是新开封的,不能用手抓金属镁.
4, 在加试剂前先实验检查回流冷凝管是否漏水,不漏水后才能使用.
5, 反应开始之前就加入碘,加入三分之一溴乙烷乙醚溶液之后,立即用手加热直到反应发生,如果连续用手加热10min还没有开始反应,此时已经失败,立即重做.
6, 仪器必须密封好,不能漏气.使用干燥管,避免大气中水分进入反应系统.
7, 制格利亚试剂时要使反应进行得比较激烈,避免空气进入反应体系.
8, 加丙酮和加10%硫酸时必须速度要慢,注意充分冷却.
9,实验环境注意通风避免吸入乙醚气体.
七,教师准备工作:
1,进行预做.
2,检查实验室准备情况,无水乙醚和溴乙烷必须事先检查是否真正无水,如果有水必须干燥.丙酮要进行干燥.
3,讲解实验注意事项.
4,讲解使用乙醚注意事项,注意安全.