___ 2. 演示如何为酸式滴定管的旋塞涂凡士林、试漏和排气泡;演示如何为碱式滴定管排气泡和试漏;若有滴漏,酸式滴定管须重新涂凡士林,碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管,强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。
3. 清洗仪器,打扫清洁卫生,为下次实验做一些必要的准备工作。
布置思考题,提醒下次实验内容。请写出预习报告。以后均如此。
实验二_ 分析天平称量练习(3学时)
一.请预先阅读实验教材3—1,有关分析天平的章节,重点阅读“分析天平使用方法”、“称量方法”和“使用天平注意事项”。
二.目的与要求:
___ 1.使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法;通过练习熟练掌握直接称量法、固定质量法和递减法的称量操作技术;培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。
___ 2.逐一检查学生预习报告。初始的几次实验,每次都要严格检查,使学生养成良好的学习风气。
三.本次实验的内容:
1.干燥器的使用:教师演示干燥器的开、关,取、放物品。
2.固定质量称量法:教师演示后,要求学生连续称三次,使之熟练;
3.递减称量法:要演示敲出试样的方法。注意:读数时,需关闭天平门,等“g”出现并稳定后,方可读数。总之,应使学生很明确、很清楚称量操作,应给学生作讲解示范。
4.数据的记录和有效数字的表达以及误差、偏差的计算,在实验过程中要逐个检查学生的记录正确与否,不对的应及时指出,并要求学生在天平记录本上登记。
4.实验完成后,教师应对分析天平逐台检查。应对实验室的整、洁、安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。
_____
实验三_ 滴定分析基本操作练习 (3学时)
一.预习有关实验教材3—2的内容、以及实验3—2,解答思考题。学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏;学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管,如何调零和读数。
二.实验目的要求
1.滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时,加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色,到达终点。
2.逐个检查学生的预习报告和迟到情况。
三.本次实验的内容:
1.总结上一次实验的情况(包括纪律、卫生等)。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。
2.介绍化学试剂级别和中英文缩写名称(见实验教材1-3化学试剂规格)。
3.提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节:
(1)配制0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl溶液。
告诫:永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中,尤其不能将水倒入酸中! NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀;试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液!
(2)演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法(不允许学生通过烧杯二次转移倒入);如何调零和读数(要读准0。01ml的方法)。每次润洗滴定管的溶液体积应在5—10mL 左右。
(3)滴定姿势要站正。
(4)左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。
(5)摇瓶操作和边滴边摇操作。
(6)酸、碱管气泡排除的方法。
(7)滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。
(8)半滴的控制和吹洗的方法。
(9)终点颜色变化的观察,主要对甲基橙的“红—橙—黄”以及“黄—橙—红” 颜色要很清楚的能够区别。
(10)交待用移液管移取溶液的操作,润洗移液管的溶液,每次为5mL左右。移液管取放溶液时,注意保持移液管垂直,尖部紧贴盛放溶液的器皿壁,且呈一定角度。溶液放完后,等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液,则必须先擦,再调零。
(11)要求每位学生独立完成0.1mol/L HC1溶液的配制(根据稀释前后物质的量相等的原则:C1V1=C2V2);0.1mol/L NaOH溶液的配制(按公式m=CVM计算应取的NaOH质量)。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。
(12)滴定过程中,注意逐个检查滴定操作的掌握情况,有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等。
(13)实验完成后,教师应全面检查实验室卫生,包括窗台、实验台、清扫擦洗地面,检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查,应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。
滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。
(14)按要求正确填写滴定记录表格。