样品加标浓度 Concentration fortification ( g / g) 0. 05 0. 1 0. 5 1. 0 1 C ( X ± SD) 69. 56 ± 1. 95 75. 53 ± 4. 13 84. 48 ± 3. 57 89. 55 ± 4. 76 2 C ( X ± SD) 71. 99 ± 3. 23 83. 29 ± 3. 87 88. 74 ± 3. 13 90. 46 ± 3. 23 3 C ( X ± SD) 71. 51 ± 2. 19 79. 56 ± 5. 46 89. 42 ± 2. 57 91. 31 ± 4. 82 平均回收率 Average recovery (% ) 71. 02 ± 2. 53 79. 46 ± 5. 27 87. 54 ± 3. 63 90. 44 ± 3. 99 相对标准偏差 RSD % ) ( 批内 Intra 1 1. 34 3. 55 2. 52 1. 52 2 2. 75 3. 19 2. 22 2. 48 3 1. 77 4. 00 2. 20 4. 11 批间 Inter 2. 08 4. 03 2. 76 3. 22
表 2 辣酱油加标提取回收率 n = 4 × 3) ( Table 2 The standard addition recoveries of para red in negative chili sauce( n = 4 × 3)
样品加标浓度 Concentration fortification ( g / g) 0. 05 0. 1 0. 5 1. 0 1 C ( X ± SD) 69. 45 ± 1. 54 79. 41 ± 2. 79 84. 70 ± 2. 65 92. 21 ± 2. 14 2 C ( X ± SD) 70. 85 ± 2. 59 82. 29 ± 3. 06 85. 66 ± 4. 02 91. 53 ± 2. 85 3 C ( X ± SD) 75. 94 ± 3. 37 73. 70 ± 3. 63 88. 08 ± 4. 81 91. 78 ± 1. 43 平均回收率 Average recovery (% ) 72. 08 ± 3. 14 78. 47 ± 4. 71 86. 15 ± 3. 85 91. 84 ± 2. 03 相对标准偏差 RSD % ) ( 批内 Intra 1 2. 33 2. 88 2. 20 1. 52 2 3. 59 2. 21 2. 65 2. 06 3 4. 16 3. 07 4. 11 1. 03 批间 Inter 4. 27 3. 62 2. 99 1. 64
3. 3
样品检测条件分析及处理优化 本实验 DAD 全扫描图谱显示对位红分别在 225 nm 和 485 nm 处出现最大吸收, 考虑紫外吸收低端
处物质干扰多, 故选择 485 nm 作为实际分析的最大吸收波长.结果显示:样品在不经过 GPC 系统预处 理而采用常规固-液提取和液-液萃取后, 色谱杂质峰干扰 相当多 如图 3) ( :待测物对位红的出峰时间附近以及色谱 行为的全过程存在较多不确定的干扰, 即便进一步优化流 动相条件, 也不能够保证组分良好分离.然而, 样品的预处 理过程经过 GPC 系统净化后, 结果相当理想, 不再需要过 SPE 小柱和其他净化手段.所建立的对位红检测方法定量 限为 0. 05 mg / kg, 0. 02 ～ 1. 00 mg / L 范围内待测物峰浓 在 度值与相应峰面积值相关性良好, 样品回收率较好符合定
[5, 量分析的要求 6].
图3 Fig. 3
辣酱油阴性复杂样品 含油) ( 普通预处 The chromatogram of the negative complex
在实验过程中, 根据对位红分子结构的特点, 不需要选 择水-缓冲盐体系, 色谱分离结果就比较理想.流动相中乙 腈的含量越高, 出峰时间越快; 但考虑样品中可能有物质干
理后色谱图 sample of chili sauce( including sauce and oil )
扰, 出峰时间控制在 5 ～ 10 min 之间, 可以兼顾分离效果和工作效率. References
1 2 3 4 Food Standards Agency-Para Red:Latest News,Advice and Recalls. http: / www. food. gov. uk / news / newsarchive / 2005 / / may / parared The North East Lincolnshire Council. http: / www. nelincs. gov. uk / National Quality Surveillance Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of The People's Republic of China 国家质量监督 ( 检验检疫检总局) Food Residue Inspected Rule and Paper Compilation) 食品残留监控法规文件汇编) 2005: ～ 10 . ( , 1 The Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of The People's Republic of China 国家质量监督检验检疫检总局) The ( . Notice About detecting The Para Red in The Entry-Exit Food Annex 1) 关于对进出口食品开展对位红检测的通知 附件 ( ( ( 1) National Quality Inspect Food Letter) .( 国质检食函 [2005] 号: ～ 3 318 1 5 6 Wang Li 王 ( 立) Chromatogram Analysis and Sample Disposal 色谱分析样品处理) Beijing 北京) . ( . ( :The Chemical Industry Press 化学工业出版社) 2000 ( , Sun Yuqing 孙毓庆) Modern Chromatogram Application in Medicin 现代色谱法及其在医药中的应用) Beijing 北 ( . ( . ( 京) :People's Medical Publishing House 人民卫生出版社) 1998: ～ 9 ( , 2

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