第 34 卷 2006 年 6 月
分析化学( FENXI HUAXUE) 研究简报 Chinese Journal of Analytical Chemistry
第6 期 867 ～ 870
凝胶净化-高效液相色谱法检测对位红 在辣椒酱和辣酱油中的残留量
殷居易
摘 要
李佐卿
谢东华 #
倪梅林
房科腾
俞雪钧
樊苑牧
( 宁波出入境检验检疫局技术中心食品安全分中心,宁波 315012) 运用高效液相色谱 HPLC) ( 法分析并采用凝胶净化系统 GPC) ( 预处理, 建立了测定辣椒酱, 辣酱油
等复杂样品中对位红残留量的检测方法.辣椒酱, 辣酱油样品用乙腈提取, 经过净化, 浓缩, 用乙腈定容进行 检测.色谱柱为资生堂 MG-Ⅱ C18 柱, 直接采用等度洗脱, 流动相为乙腈-水; 采用可变波长检测器 VWD) 检 ( , 测波长为 485 nm.对位红标准溶液在 0. 02 ～ 1. 0 mg / L 浓度范围内, 药物峰面积与浓度呈良好的线性关系, 其 相关系数的平方 R2 ) 0. 9978.辣椒酱, ( 为 辣酱油样品中添加药物回收率分别为:71. 0% ± 2. 5% ～ 90. 4% ± 4. 0% 和 72. 1% ± 3. 1% ～ 91. 8% ± 2. 0% ; 对位红在复杂样品中的残留量检测的定量限为 0. 05 g / g. 关键词 高效液相色谱 凝胶净化仪, 辣椒酱和辣酱油, 对位红,
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引
言
[1, 对位红 2] para red) ( 是一种化工常用的红色染料, 亦称色素染料红 1 号 CI PIGMENT RED 1) ( 和对
硝苯胺红等, 化学名称为 1(4-硝苯基偶氮-2-萘酚) (4-Nitrophenylazo) (1-2-naphthol) 常温下呈固态. , 对位红的化学结构式和分子式见图 1. 根据国外的相关法规, 食品中添加对位红是违 法的.英国食品标准局专家建议将其视作一种遗传 毒性致癌物.另据国外相关资料报道, 对位红对眼 睛, 皮肤和呼吸系统有刺激性, 其毒性也在进一步的 研究中.目前我国国家质检总局出入境检验检疫部
[3, 门 4]也已出台具体措施严查苏丹红和对位红食品
图1 Fig. 1
对位红的化学结构式和分子式 The chemical structural and molecular formula of
及原料.因此, 本研究旨在建立辣椒酱, 辣酱油等复
para red substance
杂样品中对位红残留量的检测方法, 对于在食品安全领域准确的分析检测有重要的现实意义.
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2. 1
实验部分
仪器与试剂 1100 高效液相色谱仪, 配二级管阵列检测器 DAD) ( 和可变波长检测器 VWD) ( 检测器 美国 Agilent (
公司) 色谱柱为资生堂 MG-Ⅱ C18 柱(5 m, 6 mm × 250 mm) 凝胶净化仪 GPC Vario, ; 4. ; ( 德国 Lctech 公司) 电 子 天 平 PL2002 型, 海) 3K30 冷 冻 离 心 机 西 格 马 公 司) 氮 吹 仪 美 国 Jnc. 公 司) ; ( 上 ; ( ; ( ; PT-MR2100 型台式分散仪 瑞士) 真空旋转浓缩仪 瑞士 BüCHI 公司) 超纯水器 MILLI-Q 美国 Milli( , ( ; ( poreco 公司) 250LH 型超声波清洗器 Kudos 公司) HL-2070 型多功能食品粉碎机, ; ( ; Votexgenie-2 型旋涡 混合仪 德国) ( . 对位红标准品 Para red, ( CAS#6410-10-2) 由北京百灵威公司提供, 含量 $98. 0% ; 准确称取对位红 标准品 10. 00 ± 0. 01 mg 于 100 mL 棕色容量瓶中溶解 可放置于超声波清洗器数分钟促进溶解) 定容 ( , 为 0. 1 g / L 浓度的标准储备液; 加入乙腈稀释为 10 mg / L 浓度标准工作液, 4℃ 冰箱中保存备用.标 于 准工作液储存时间为 1 星期, 隔星期需重新配置; 乙腈, 乙酸乙酯, 环己烷均为色谱级; 无水乙酸钠, 冰乙 酸为分析纯 国药集团化学试剂) 水为去离子水. ( ;
2005-09-06 收稿; 2005-11-21 接受

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