第 35 卷
分析化学 ( FENX I HUAXUE ) 研究简报 第 8期 2007 年 8 月 Chinese Journal of Analytical Chem istry 1191 ～1194
二元手性选择体系毛细管电泳 /电化学分离检测 手性药物酚苄明对映体
刘秋英 丽 陈 陈素娟 谢天尧
(中山大学化学与化学工程学院 ,广州 510275 )
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1 引 言
酚苄明 ( phenoxybenzam ine )为长效 α2 上腺素受体阻滞药 , 多用于前列腺增生症引起的非机械性 肾 [ 1 ～3 ] 梗阻所致的排尿困难 ,也有文献报道在临床应用中引起下肢不宁综合症的个例和不良副反应 .酚 苄明分子结构中含有一个手性碳 ,属手性药物分子 .有关酚苄明的分析测定方法已有诸多文献报道 ,但 [4] 其对映体的分离分析则较少且更有临床意义 .毛细管电泳 ( CE ) 由于其低耗 , 快速 , 高效及环境友好 [ 5, 6 ] 等特点而成为手性药物拆分中颇具吸引力的分析方法 .本研究应用毛细管电泳 2 波安培检测 方 [ 7, 8 ] ( 50 μm × cm ) 中 , 采用羟丙基 2 2 糊精 ( HP 2 2 ) 和羟丙基甲基纤维素 β环 β CD 法 ,在熔融石英毛细管 45 ( HPMC )组成的二元手性选择剂体系 ,以 8 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷 ( Tris) + 10 mmol/ L 柠檬酸 ( C it) 现了良好的基线分离 ,分离度较单一手性选择剂有明显的改善 .
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂
CES2003 毛细管电泳仪 ,包括高压电源 , 方波安培检测器 , 毛细管电泳数据工作站 (中山大学化学与 化学工程学院研制 ) ; pHS2 精密酸度计 (上海伟业仪器厂 ) ; 石英毛细管柱 ( 50 μm × cm; 河北永年 3C 45
光导纤维厂 ) ; CQ 2 型超声波清洗器 (明珠电器有限公司 ) . 2B β CD 酚苄明对照品 ( Sigm a公司 ,外消旋体由广州药品检验所提供 ) ; HP 2 2 (取代度为 5 ～6,一鸣精细 ) ; 三羟甲基氨基甲烷 ( Tris, 上海化学试剂采购供应站 ) ; 柠檬酸 ( citric acid, 广州 化工有限公司 ,经提纯 化学试剂厂 ) ; 羟丙基甲基纤维素 ( HPMC,山东赫达有限公司 ,经提纯 ) ; 所用其它试剂均为分析纯 ,水为 超纯水 . 2. 2 缓冲液和样品溶液的配制 分别配制 0. 1 mol/L 柠檬酸和三羟甲基氨基甲烷 ( Tris) , 100 mg /L 羟丙基甲基纤维素 ( HPMC ) 和 β CD 100 mmol/L HP 2 2 储备液 .实验时 ,按比例移取储备液配制各种不同浓度和不同 pH 值的电泳运行 β CD 液 .酚苄明对照品配成 1 g /L 的储备液 ,进样时用 50 μmol/L 柠檬酸 + 25 mmol/L HP 2 2 溶液稀释到 所需浓度 .
2006 2 2 收稿 ; 2007 2 2 接受 09 09 02 12 本文系广东省自然科学基金 (No. 031589) 和中山大学学生科研计划项目 3 E2 mail: cesxty@mail sysu. edu. cn .
β CD + 10 mg /L HPMC + 25 mmol/L HP 2 2 为电泳运行液 ,分离电压 + 15 kV ,酚苄明对映体在 18 m in 内实
β环 β CD 摘 要 采用羟丙基 2 2 糊精 ( HP2 2 ) 和羟丙基甲基纤维素 ( HPMC) 组成的二元手性选择剂体系 , 以 β CD 8 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷 ( Tris) + 10 mmol/L 柠檬酸 ( Cit) + 10 mg /L HPMC + 25 mmol/L HP 2 2 为电泳 运行液 ,在熔融石英毛细管 ( 50 μm i d. × cm )中 ,分离电压 + 15 kV ,方波安培检测 ,手性药物酚苄明对映 . 45 体获得良好的基线分离 ,线性检测范围为 4 ～105 μmol/L ,检出限为 1. 5 μmol/L.对影响灵敏度和分离度的 售盐酸酚苄明片剂中酚苄明对映体的分离检测 ,取得满意结果 . 关键词 毛细管电泳 ,电化学检测 ,手性药物分析 ,二元手性体系 ,酚苄明
β CD HPMC )浓度以及进样方式和样品介质等进行了详细讨论 .应用于市 电泳运行液组成 , 手性选择剂 ( HP2 2 ,

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