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  • 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动分析法

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    本标准验证单位:江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测
    站、天津市水环境监测中心、黄河流域水环境监测中心.
    本标准环境保护部201年月日批准.
    本标准自201年月日起实施.
    本标准由环境保护部解释.
    II
    水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动分析法
    1 适用范围
    本标准规定了水中磷酸盐和总磷的连续流动分析方法.
    本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水磷酸盐和总磷的测定.
    本方法测定磷酸盐的检出限为0.01mg/L,测定范围0.04~1mg/L;本方法测定总磷的检出
    限为0.01mg/L.测定范围0.04~5mg/L.
    对于磷酸盐或总磷浓度高于方法测定上限的样品,可适当稀释后进行测定.
    2 规范性引用文件
    本标准内容引用了下列文件中的条款.凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本
    标准.
    GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
    GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
    HJ/T91 地表水和污水监测技术规范
    HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
    3 方法原理
    3.1 连续流动分析仪工作原理
    试样与试剂在蠕动泵的推动下进入分析模块,试样和试剂在密闭的管路中按特定的顺序
    和比例混合,进行蒸馏、消解、萃取等反应,显色完全后进入流动检测池进行光度检测,以
    测定试样中被测物质含量.
    3.2 方法化学反应原理
    3.2.1 磷酸盐的测定
    在酸性条件下,试样中的正磷酸盐在酒石酸锑钾的催化下,与钼酸铵反应生成磷钼酸化
    合物.该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物,在880nm 处比色测定.具体工作流程图,
    见图 1.
    1
    3.2.1 总磷的测定
    试样中加入过硫酸钾溶液,经紫外消解和硫酸水解,将各种形态的磷全部氧化成正磷酸
    盐,正磷酸盐的测定方法原理见 3.2.1.具体工作流程图,见图 2.
    图1 连续流动分析法测定磷酸盐工作流程图
    1 蠕动泵,流量 ml/min 2 混合圈 3 透析膜 4 加热池(圈)40℃
    5 流动检测池 50mm 880nm 6 除气泡 S 试样 0.8ml/min
    R1 硫酸溶液 0.32ml/min(5.5) R2 表面活性剂溶液 0.8ml/min(5.11) G 空气
    R3 钼酸铵溶液 0.23ml/min(5.8) R4 抗坏血酸溶液 0.23ml/min(5.10) W 废液
    图2连续流动分析法测定总磷工作流程图
    1 蠕动泵,流量 ml/min 2 混合反应圈 3 透析膜 4 加热池(圈) 97℃、40℃

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