5 紫外消解 6 除气泡 7 流动检测池 50mm 880nm S 试样 0.80ml/min
R1 过硫酸钾消解试剂 0.32ml/min(5.7) R2 硫酸溶液 0.16ml/min(5.5) G 空气
R3 氢氧化钠溶液 0.16ml/min(5.6) R4 表面活性剂溶液 0.80ml/min(5.11) W 废液 0.80ml/min
R5 钼酸铵溶液 0.23ml/min(5.8) R6 抗坏血酸溶液 0.23ml/min(5.10)ReS 二次进样 1.00ml/min
4 干扰和消除
4.1 样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰,其消除方法见 GB 11893.
2
4.2 样品的浊度或色度会对测定产生干扰,可通过透析单元消除.见图 2,3.
4.3 样品进行总磷测定时,若水样中存在较多的固体或悬浮物(颗粒直径大于100μm),而且
颗粒物没有完全进入紫外消解单元时,会导致分析结果偏低.可以通过匀质机(6.4)减小颗
粒物的大小,以获得具有代表性的试样来减少这种误差.
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.
5.1 实验用水:GB/T 6682,一级.
5.2 单(双)十二烷基硫酸盐二苯氧钠(FFD6):45~47%.
5.3 浓硫酸(H2SO4):ρ(H2SO4)=1.84g/ml.
5.4 硫酸溶液:φ(H2SO4)=1.4%
量取 14ml 浓硫酸(5.3)慢慢地加入到约 800ml 水(5.1)中.冷却后,转移至 1000ml 容
量瓶中,加水(5.1)稀释至标线,加入 2mlFFD6(5.2)并混匀.
5.5 硫酸溶液:φ(H2SO4)=16%
量取 160ml 浓硫酸(5.3)慢慢地加入到约 800ml 水(5.1)中.冷却后,转移至 1000ml
容量瓶中,加水(5.1)稀释至标线,加入 2mlFFD6(5.2)并混匀.
5.6 氢氧化钠溶液(NaOH):c(NaOH)=4 mol/L
称取 160g 氢氧化钠溶于适量水(5.1)中,冷却后,转移至 1000ml 容量瓶中,加水(5.1)
稀释至标线,加入 2mlFFD6(5.2)并混匀.室温稳定期为 1 周.
5.7 过硫酸钾消解溶液
量取 200ml 浓硫酸(5.3)加入到适量水(5.1)中,加入 12g 过硫酸钾(K2S2O8),溶解
并冷却至室温,转移至 1000ml 容量瓶中,加水(5.1)稀释至标线并混匀.室温避光储存可稳
定一周.
5.8 钼酸铵溶液
量取 40ml 浓硫酸(5.3)溶于 800ml 水(5.1)中,冷却后,加入 4.8g 钼酸铵
((NH3)6Mo7O24·4H2O),转移至 1000ml 容量瓶中,加水(5.1)稀释至标线,加入 2mlFFD6
(5.2)并混匀.在4℃条件下可稳定 1 周.
5.9 酒石酸锑钾贮备溶液
称取 300mg 酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O6./H20),溶解于 80ml 水(5.1)中,转移至 100ml
容量瓶中,加水(5.1)稀释至标线并混匀.用棕色具塞玻璃瓶在 4℃条件下保存,可稳定 1
个月.
5.10 抗坏血酸溶液
称取 18g 抗坏血酸(C6H8O6),溶解于 800ml 水(5.1)中,加入 20ml 酒石酸锑钾贮备溶
3
液(5.9),转移至 1000ml 容量瓶中,加水(5.1)稀释至标线并混匀.用棕色具塞玻璃瓶在 4℃

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